1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.

Разработчики:

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 N 1796.

3. Взамен ГОСТ 13195-67.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Переиздание (июль 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., (ИУС 5-85, 12-89, 4-91).

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.89 N 2521.

Настоящий стандарт распространяется на вина и виноматериалы, винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766-82; ТУ 3-3.1860-85; ТУ 3-3.2164-89.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-5 или 3-2-5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-50 или 3-2-50; 2-2-100 или 3-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Колбы Къельдаля 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 или чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90.

Воронки типа В по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтры беззольные.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0,1 г/дм3.

0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 - 200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 4 см3 серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.2. Построение градуировочного графика.

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля, 4 см3 раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мг/дм3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.

При анализе коньячных, винных, виноградных и фруктовых (плодовых) дистиллятов, коньяков, кальвадосов, фруктовых (плодовых) водок для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 2,00 см3 основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же, как для вин и виноматериалов. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 и 2,00 мг/дм3. При измерении оптической плотности используют кювету с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в продукте определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре, которые использовали для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Перед проведением анализа продукт фильтруют через бумажный фильтр.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного вина, виноматериала или 50 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого продукта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньячном, винном, виноградном и фруктовом (плодовом) дистилляте, коньяке, кальвадосе, фруктовой (плодовой) водке равна предельно допустимой или выше ее, то определение производят, как указано в п. 1.4.2.

1.4.2. При арбитражных анализах интенсивно окрашенные продукты должны быть подвергнуты озолению сухим или мокрым способом.

1.4.3. Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 10 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки.

Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на пламени горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0,5 - 1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют, применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

1.4.4. Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, красного виноматериала, красного фруктового (плодового) вина, красного фруктового (плодового) виноматериала, красного игристого вина или 100 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки, выпаривают на слабом огне почти досуха, добавляют 2 см3 серной кислоты и вновь осторожно нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 см3 азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 см3 азотной кислоты и снова нагревают.

Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 см3 дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

1.4.1 - 1.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массовую концентрацию железа в продукте (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле

где A - массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

K - кратность разбавления продукта.

Вычисление проводят до первого десятичного знака для вин и виноматериалов и до второго десятичного знака - для коньяков и коньячных спиртов. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют для виноматериалов и вин, плодово-ягодных спиртованных соков до целого числа, для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки - до первого десятичного знака.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к среднему арифметическому для вин и виноматериалов при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 4%. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,08 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.5.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии вин и виноматериалов, не должно превышать 12% при доверительной вероятности P = 0,95, допускаемое расхождение для коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового) дистиллята, коньяка, кальвадоса, фруктовой (плодовой) водки не должно превышать 0,2 мг/дм3 при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Раздел 2. (Исключен, Изм. N 2).