Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004).

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол N 54-П).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 303-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32045-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5985:2002 "Animal feeding stuffs - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid" (Корма для животных. Определение содержания золы, не растворимой в соляной кислоте).

Техническая поправка ISO 5985:2002/Cor.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5985:2002, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, раздел, таблица, приложение и содержание выделены полужирным курсивом. отраслевой терминологией и выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в Приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном Приложении ДБ.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, для анализируемых продуктов с различными свойствами:

- метод А применяется к кормам, комбикормовому сырью органического происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не более 1%.

- метод Б применяется к кормам, комбикормовому сырью минерального происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не менее 1%.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Зола, не растворимая в соляной кислоте: часть сырой золы, не растворимой в растворе соляной кислоты.

4.1. Метод А

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания, обработке полученной сырой золы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2. Метод Б

Сущность метода заключается в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и повторной обработке полученного остатка раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании.

5.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCl) = 3 моль/дм3.

5.2. Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3.

5.3. Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.

1. Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2. Все растворы готовят с дистиллированной или деминерализованной водой.

Используют лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью +/- 0,001 г.

6.2. Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550 °C, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20 °C от этой установленной температуры.

6.3. Шкаф сушильный с регулируемой температурой (103 +/- 2) °C.

6.4. Плитка электрическая или горелка газовая.

6.5. Водяная баня.

6.6. Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% Pt, 90% Au) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см2 и высотой около 2,5 см.

Примечание. При озолении образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см2 и высотой около 3 см.

6.7. Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

Подготовка проб - по ГОСТ 31218.

9.1. Метод А

9.1.1. Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на лабораторных весах (см. 6.1) с точностью до 0,001 г в тигель для прокаливания (см. 6.6).

9.1.2. Тигель с анализируемой пробой постепенно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой (см. 6.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 6.2), предварительно нагретую до температуры 550 °C, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если же после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 6.3) досуха при температуре (103 +/- 2) °C. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 6.7) до комнатной температуры.

Примечание. Зола, полученная вышеописанным способом, соответствует сырой золе, полученной методом, приведенным ГОСТ 26226.

9.1.3. Полученную золу количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 - 400 см3 (см. 6.9), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 5.1) общим объемом 75 см3. Осторожно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр (см. 6.8), промывают фильтр и остаток на нем горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания, предварительно нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550 °C, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0,001 г. После этого высушивают тигель с золой в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °C в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью до 0,001 г.

9.1.4. Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.

9.2. Метод Б

9.2.1. Около 5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г в химический стакан вместимостью 250 - 400 см3.

9.2.2. В химический стакан с анализируемой пробой добавляют последовательно 25 см3 дистиллированной воды и 25 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.1), перемешивают и дают отстояться до тех пор, пока не прекратится пенообразование. Затем добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты и снова дают отстояться (при необходимости) до прекращения пенообразования. Стакан с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до полного гидролиза всего присутствующего крахмала.

Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр и промывают фильтр с остатком горячей дистиллированной водой объемом 50 см3.

9.2.3. Если раствор трудно фильтруется, определение повторяют по 9.2.1, 9.2.2, используя новую вторично отобранную анализируемую пробу, и вместо 50 см3 раствора соляной кислоты добавляют 50 см3 раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 (см. 5.2), а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 (см. 5.3), а затем - горячей дистиллированной водой.

9.2.4. Фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания и высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (103 +/- 2) °C, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °C в течение 3 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры.

9.2.6. Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.

Содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, w, %, вычисляют по формуле

где - масса тигля с золой, не растворимой в соляной кислоте, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с анализируемой пробой, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии выполнения требований повторяемости (см. 11.2). Результат выражают с точностью до 0,1%.

11.1. Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, приведены в Приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, могут оказаться неприменимыми к диапазонам концентраций и образцам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

11.2. Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (r), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.

11.3. Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.

&

&

&

&

Протокол испытания должен включать следующее:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод испытания (метод А или Б) со ссылкой на настоящий стандарт;

- все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный(е) результат(ы) испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Прецизионность метода была установлена в результате межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняли участие от 20 до 30 лабораторий. Были исследованы следующие пробы продуктов: рыбная мука - 1, тапиока - 2, мука из мясных отходов - 3, корм для поросят - 4, корм для бройлеров - 5, ячмень - 6, экспеллерная копра - 7. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1.