Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИМП им. В.М. Горбатова" Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 1 октября 2012 г. N 51).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1767-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31727-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 936:1998 Meat and meat products - Determination of total ash (Мясо и мясные продукты.

Определение общего содержания зольных веществ) путем изменения структуры, содержания отдельных структурных элементов, слов, фраз (для учета особенностей национальной экономики указанных выше государств и особенностей межгосударственной стандартизации), выделенных в тексте курсивом.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном Приложении ДА.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта для приведения в соответствие с общепринятой классификацией групп однородной продукции и видов испытаний, а также в соответствии с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 3.6).

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53642-2009.

6. Введен впервые.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Массовая доля общей золы: масса остатка минеральных веществ, полученная после озоления пробы для испытания при температуре (550 +/- 25) °C в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре (550 +/- 25) °C пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.

Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.

Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 +/- 25) °C, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,1 мг.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 +/- 2) °C.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее 25 мм или тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908.

Вода для лабораторного анализа, не ниже 3-й степени чистоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Отбор проб - по ГОСТ 9792, [1].

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

Пробу измельчают в электромясорубке, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °C. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °C, не допуская порчи и изменения состава продукта.

8.1. Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1 - 8.3.

8.2. Чашку (тигель) нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °C, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Переносят в чашку (тигель) 1,5 - 2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.

8.3. Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5 - 6 ч до (550 +/- 25) °C. Озоление продолжают при температуре (550 +/- 25) °C до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание. Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.

8.4. Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени

Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.

После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550 +/- 25) °C и продолжают озоление в течение 4 ч.

Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.

Примечание. Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.

Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0,1 мг.

9.1. Массовую долю общей золы, , вычисляют по формуле

где - масса чашки (тигля) с золой, г;

- масса чашки (тигля), г;

- масса чашки (тигля) с пробой для испытания, г.

- граница абсолютной погрешности измерения при P = 0,95.

10.1. Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2.

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2.

10.2. Предел повторяемости (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать предел повторяемости, r, %, вычисляют по формуле

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.

10.3. Предел воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев может превышать предел воспроизводимости, R, %, который вычисляют по формуле

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.

Протокол испытаний должен включать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- метод отбора проб, если он известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;

- полученные результаты;

- если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.