Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 51019-97 "Товары бытовой химии. Метод определения щелочных компонентов"

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1908-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32439-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде жидкостей, в том числе загущенных, суспензий, паст, порошков и устанавливает метод количественного определения щелочных компонентов в пересчете на оксид натрия (Na₂O) или на гидроксид натрия (NaOH) в диапазоне измерений массовой доли от 1,0% до 15,0% или массовой концентрации от 8 до 200 г/дм³.

Сущность метода заключается в титровании щелочных компонентов (карбонатов, силикатов, гидроокисей натрия и др.) раствором кислоты в присутствии индикатора.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E₁, E₂, F₁, F₂, M₁, M_1-2, M₂, M_2-3 и M₃. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования <*>

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 - 100 г) F₁ по ГОСТ OIML R 111-1.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0 °C до 100 °C и с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Пипетки 2-2-2, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Часы.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, нейтрализованный раствором гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ по индикатору метиловому красному.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1 или

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор) массовой концентрации 10 г/дм³ в 70%-ном растворе спирта или спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Бромфеноловый синий (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,2%.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5.1 Отбор пробы

Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.

Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:

- для жидкостей, в том числе загущенных, суспензий и паст - после перемешивания;

- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Для средств, не содержащих гипохлорит натрия, масса навески пробы, аликвота раствора пробы и применяемый индикатор в зависимости от вида средства и способа подготовки пробы указаны в таблице 1.

Для средств, содержащих гипохлорит натрия, масса навески пробы при измерении массовой доли щелочных компонентов в пересчете на NaOH или объем пробы средства при измерении массовой концентрации щелочных компонентов в пересчете на NaOH, аликвота раствора пробы в зависимости от массовой концентрации NaOH указаны в таблице 2.

Навеску порошков, паст, суспензий, загущенных жидкостей взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Жидкие средства отбирают пипеткой.

5.2 Подготовка пробы

5.2.1 Жидкие, в том числе загущенные, средства, безабразивные порошки, абразивные порошки, пасты и суспензии без отделения абразива

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70 - 80 см³ дистиллированной воды, отмеренной цилиндром, и перемешивают.

Допускается навеску средства взвешивать в конической колбе с пробкой. Туда же добавляют цилиндром 70 - 80 см³ дистиллированной воды и перемешивают.

При необходимости используют дистиллированную воду, нагретую до 60 °C - 70 °C, содержимое колбы тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

5.2.2 Абразивные порошки, пасты и суспензии с отделением абразива фильтрованием

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в стакан с помощью 70 - 80 см³ дистиллированной воды, нагретой до 60 °C - 70 °C, тщательно перемешивают и дают отстояться.

Раствор фильтруют методом декантации в мерную колбу через обеззоленный фильтр, неоднократно промывая осадок дистиллированной водой до объема фильтрата 120 - 150 см³. Пипеткой 2-2-50 переносят в коническую колбу 50 см³ полученного раствора.

5.2.3 Абразивные порошки, пасты и суспензии с отделением абразива отстаиванием

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться 15 - 20 мин. Пипеткой 2-2-50 переносят в коническую колбу 50 см³ отстоявшегося раствора.

5.2.4 Жидкие, в том числе загущенные, средства, содержащие гипохлорит натрия при измерении массовой доли щелочных компонентов

Навеску пробы средства взвешивают в конической колбе, туда же пипеткой 2-2-2 прибавляют 2 см³ предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют цилиндром 50 см³ дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.

5.2.5 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия при измерении массовой концентрации щелочных компонентов

10 см³ пробы средства пипеткой 2-2-10 помещают в мерную колбу, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Пипетками 2-2-50, 2-2-20 или 2-2-10 берут аликвоту V₁ полученного раствора пробы в соответствии с таблицей 2 и переносят в коническую колбу, пипеткой 2-2-2 прибавляют 2 см³ предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют дистиллированную воду до объема 50 - 60 см³ и снова перемешивают.

В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют раствор индикатора в соответствии с таблицей 1 или 2 и титруют раствором соляной или серной кислоты до исчезновения:

- сине-фиолетового окрашивания - при титровании с индикатором бромфеноловым синим;

- малинового окрашивания - при титровании с индикатором фенолфталеином;

- до появления розовой окраски - при титровании с индикатором метиловым красным.

Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

7.1 Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на оксид натрия (Na₂O) X, %, вычисляют по формулам:

- при подготовке пробы средства по 5.2.1 или 5.2.4

- при подготовке пробы средства по 5.2.2 или 5.2.3

где V - объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ или c (HCl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0031 - масса Na₂O в граммах, соответствующая 1 см³ раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ или c (HCl) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

m - масса навески средства, г;

250 - объем раствора пробы, подготовленной по 5.2 (вместимость мерной колбы), см³;

50 - аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2 или 5.2.3, см³.

7.2 Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на гидроксид натрия (NaOH) при подготовке пробы по 5.2.1 или 5.2.4 X₁, %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ или c (HCl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0040 - масса NaOH в граммах, соответствующая 1 см³ раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ или c (HCl) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

m - масса навески средства, г.

7.3 Массовую концентрацию щелочных компонентов в пересчете на гидроксид натрия (NaOH) при подготовке пробы средства по 5.2.5 X₂, г/дм³, вычисляют по формуле

где V - объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ или c (HCl) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0040 - масса NaOH в граммах, соответствующая 1 см³ раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ или c (HCl) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

250 - объем раствора пробы, подготовленной по 5.2.5 (вместимость мерной колбы), см³;

1000 - коэффициент пересчета г/см³ в г/дм³;

10 - объем пробы средства, взятой для проведения анализа, см³;

V₁ - аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.5, см³.

Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 3. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 3.

Результаты измерения округляют до первого десятичного знака.

Границы интервала, в котором погрешность измерения находится с вероятностью 0,95, приведены в таблице 3.