Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47-2015)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июля 2015 г. N 954-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 930-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 930:1997 Spices and condiments - Determination of acid-insoluble ash (Пряности и приправы. Определение содержания золы, нерастворимой в кислоте).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO TC 34/SC 7 "Специи, кулинарные ароматические травы и приправы" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт применим к большинству пряностей и приправ. Однако, учитывая количество и разнообразие таких продуктов, может возникнуть необходимость в изменении метода или даже в выборе метода, более соответствующего конкретному случаю.

Такие изменения или другие методы должны быть указаны в стандартах, устанавливающих технические условия на рассматриваемые пряности и приправы.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения в пряностях и приправах золы, нерастворимой в кислоте.

2. Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.

ISO 928:1997 Spices and condiments - Determination of total ash (Пряности и приправы. Определение общего содержания золы)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 зола, нерастворимая в кислоте (acid-insoluble ash): Часть общей золы, оставшаяся после обработки соляной кислотой в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в виде массовой доли в процентах.

4. Сущность метода

Обработка общей золы, полученной по ISO 928, соляной кислотой, фильтрование, прокаливание и взвешивание остатка.

5. Реактивы

Все реактивы должны быть известной аналитической чистоты. Используют воду со степенью чистоты 3 в соответствии с ISO 3696.

5.1 Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

5.2 Серебро азотнокислое, раствор.

Растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ 10 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора водой до метки.

6. Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Печь электрическая муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550 +/- 25) °C.

6.2 Эксикатор с эффективным осушителем.

6.3 Фильтр бумажный обеззоленный.

6.4 Весы аналитические с погрешностью взвешивания +/- 0,0001 г.

6.5 Баня водяная.

7. Порядок проведения анализа

Выполняют два определения.

7.1 Проба для анализа

7.1.1 Пробой для анализа может служить зола, оставшаяся после определения общей золы в соответствии с ISO 928.

7.1.2 В качестве альтернативы берут новую пробу для анализа и получают общую золу, как описано в ISO 928. В этом случае нет необходимости охлаждать и взвешивать общую золу.

7.2 Определение

К общей золе, находящейся в той же чашке, в которой проходило определение по ISO 928, добавляют 15 см³ соляной кислоты (см. 5.1). Раствор нагревают около 10 мин на кипящей водяной бане (см. 6.5) и фильтруют содержимое чашки через бумажный фильтр (см. 6.3). Чашку и фильтр промывают горячей водой, пока в промывных водах не останется следов соляной кислоты (около 6 - 8 раз). Отсутствие соляной кислоты проверяют пробой с раствором азотнокислого серебра (см. 5.2).

Примечание - Отсутствие помутнения небольшого объема раствора азотнокислого серебра, добавляемого к фильтрату, свидетельствует об отсутствии соляной кислоты.

Фильтр с осадком вновь помещают в чашку и прокаливают в электрической муфельной печи (см. 6.1) при температуре 550 °C. Охлаждают чашку в эксикаторе (см. 6.2) и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит не более 0,0005 г (m₃).

8. Обработка результатов

8.1 Массовую долю золы, нерастворимой в кислоте (w_знк), %, рассчитывают по формуле

где m₁ - масса пустой чашки, г;

m₂ - масса чашки с анализируемой пробой, г;

m₃ - масса чашки с осадком, оставшимся в результате анализа по 7.2, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты, %.

8.2 За результат принимают среднеарифметическое значение двух определений, выраженное с точностью до первого десятичного знака.

8.3 Для определения результата в пересчете на сухое вещество полученный результат должен быть умножен на коэффициент

где c - массовая доля влаги, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты, %.

9. Прецизионность

Результаты межлабораторных испытаний (прецизионность) метода приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении настоящих межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы для диапазонов концентраций и матриц, отличных от приведенных в приложении.

10. Протокол испытаний

Протокол испытаний включает используемый метод и полученный результат. Следует также указать все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, влияющие на результаты испытания.

В протокол следует включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Межлабораторные испытания метода определения золы, нерастворимой в кислоте, были выполнены в Германии в 1994 году при участии 15 лабораторий. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1.