Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы".

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2014 г. N 69-П).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2014 г. N 1356-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32933-2014 (ISO 5984:2002) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5984:2002 Animal feeding stuffs - Determination of crude ash (Корма для животных. Определение содержания сырой золы).

Техническая поправка ISO 5984:2002/Cor.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5984:2002, внесена в текст межгосударственного стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания и приложения выделены полужирным курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на ссылки на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном Приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и устанавливает метод определения содержания сырой золы.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

--------------------------------

<***> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 "Корма для животных. Отбор проб".

--------------------------------

<****> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 "Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб".

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Сырая зола: остаток, полученный после сжигания анализируемой пробы при температуре 550 °C в условиях, указанных в настоящем стандарте.

Примечание. Содержание сырой золы в анализируемой пробе выражают в виде массовой доли в процентах.

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания и взвешивания полученного остатка.

Используют следующее лабораторное оборудование:

5.1. Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.2. Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550 °C, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20 °C от этой установленной температуры.

5.3. Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (103 +/- 2) °C.

5.4. Электроплита по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 29091.

5.5. Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% Pt, 90% Au) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см² и высотой около 2,5 см.

Примечание. При озолении проб, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см² и высотой около 3 см.

5.6. Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7.1. Подготовка анализируемой пробы

Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

Тигель для прокаливания (см. 5.5) помещают в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до 550 °C, прокаливают в течение 30 минут, переносят в эксикатор (см. 5.6), охлаждают и взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью до 0,001 г.

В подготовленный тигель помещают около 5 г навески и взвешивают на весах с точностью +/- 0,001 г.

Тигель с навеской постепенно нагревают на электроплите или над газовой горелкой (см. 5.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до температуры 550 °C, и оставляют его на 3 ч. Затем визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой (см. 5.7) и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 5.3) досуха при температуре (103 +/- 2) °C. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 5.7) до комнатной температуры. После охлаждения тигель быстро взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью +/- 0,001 г.

Примечание. Зола, полученная вышеописанным способом, может быть использована в дальнейшем для определения золы, не растворимой в соляной кислоте.

Выполняют два параллельных определения содержания сырой золы в навесках, взятых из одной и той же анализируемой пробы.

Содержание сырой золы w, %, вычисляют по формуле

где m₂ - масса тигля с золой, г;

m₀ - масса тигля без навески, г;

m₁ - масса тигля с навеской, г;

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний при условии выполнения требований повторяемости (см. 9.2). Результат выражают с точностью до 0,1%.

9.1. Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания сырой золы приведены в Приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, не применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

9.2. Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (r), приведенный в таблицах 1, 2 более чем в 5% случаев.

9.3. Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R), приведенный в таблицах 1, 2 более чем в 5% случаев.

Протокол испытания должен включать следующее:

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б) используемый метод отбора проб, если известен;

в) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

г) все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

д) полученный(е) результат(ы) испытания;

е) среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Прецизионность метода была установлена в результате межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2, в которых в случае выбросов критерий Диксона заменен на критерий Граббса. В испытаниях приняли участие от 40 до 52 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука, тапиока, мука из мясных отходов, корм для поросят, корм для бройлеров, ячмень, меласса, экспеллерная копра. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1.