Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта Техническим комитетом

2 ВНЕСЕН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2016 г. N 1130-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15923-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15923:2011 "Удобрения. Экстракция растворимого фосфора в цитрате щелочного аммония" ("Fertilizers - Extraction of phosphorus soluble in alkaline ammonium citrate", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции растворимого фосфора в щелочном растворе цитрата аммония (аммония лимоннокислого 2-замещенного) по Джулию.

Метод применим ко всем простым и сложным фосфатным удобрениям, в которых фосфаты находятся в алюмо-кальциевой форме.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15475:2009, Fertilizers - Determination of ammoniacal nitrogen (Удобрения. Определение содержания аммонийного азота)

CEN/TS 15959, Fertilizers - Determination of extracted phosphorus (Удобрения. Определение содержания экстрагированного фосфора)

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

Экстракцию растворимого фосфора проводят растворением в щелочном растворе цитрата аммония определенного состава (при необходимости, в присутствии оксина) при температуре приблизительно 20 °C.

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности анализируемого образца рекомендуется его измельчение.

6.1 Вода дистиллированная или деминерализованная.

6.2.1 Для приготовления 1 дм³ раствора берут 400 г лимонной кислоты и 153 г аммиака. Содержание в растворе свободного аммиака составляет 55 г/дм³. Готовят раствор в соответствии с 6.2.2 или 6.2.3.

6.2.2 В мерной колбе вместимостью 1 дм³ растворяют 400 г лимонной кислоты (C₆H₈O₇·H₂O) приблизительно в 600 см³ аммиака (d₂₀ = 0,925 г/см³, т.е. 200 г NH₃ на дм³). Добавляют лимонную кислоту последовательно в количестве 50 - 80 г, поддерживая температуру ниже 50 °C. Доводят объем до 1 дм³ аммиаком.

6.2.3 В мерной колбе вместимостью 1 дм³ растворяют 432 г 2-замещенного цитрата аммония (C₆H₁₄N₂O₇) в 300 см³ воды (6.1). Добавляют 440 см³ аммиака (d₂₀ = 0,925 г/см³). Доводят объем до 1 дм³ водой (6.1).

6.2.4 Проверяют содержание общего аммиака, как описано далее. В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают 10 см³ раствора цитрата аммония. Доводят объем до метки водой (6.1). Определяют содержание аммонийного азота в 25 см³ этого раствора в соответствии с EN 15475.

1 см³ раствора H₂SO₄ с молярной концентрацией 0,25 моль/дм³ соответствует 0,008516 г NH₃.

При этих условиях реактивы считают применимыми для анализа, если количество израсходованного объема при титровании лежит в пределах 17,7 - 18 см³.

В противном случае добавляют 4,25 см³ аммиака (d₂₀ = 0,925 г/дм³) на каждые 0,1 см³ менее 18 см³, указанных выше.

6.3 8-гидроксихинолин (оксин), порошок.

Используют обычное лабораторное оборудование и стеклянную посуду, в частности, оборудование в соответствии с 7.2 - 7.4.

7.1 Маленькая ступка, стеклянная или фарфоровая с пестиком.

7.2 Мерная колба вместимостью 500 см³.

7.3 Мерная колба вместимостью 1000 см³.

7.4 Ротационный встряхиватель с частотой вращения 35 - 40 об/мин.

Взвешивают с точностью до 0,0005 г 5 г приготовленного образца и помещают в маленькую ступку (7.1). Добавляют приблизительно 10 капель раствора цитрата аммония (6.2), чтобы увлажнить образец, и осторожно измельчают его пестиком.

К анализируемому образцу добавляют 20 см³ раствора цитрата аммония (6.2) и перемешивают в пасту, отстаивают в течение 1 мин.

Декантируют жидкость в мерную колбу вместимостью 500 см³ (7.2), извлекая частицы, которые могли остаться от предыдущего влажного измельчения. Добавляют 20 см³ раствора цитрата (6.2) к остатку, растирают, как описано выше, и декантируют жидкость в мерную колбу. Повторяют процедуру еще 4 раза таким образом, чтобы к концу пятого раза все продукты можно было перелить в колбу. Общее количество цитрата, используемого для этих процессов, должно быть приблизительно 100 см³.

Промывают пестик и ступку над колбой в 40 см³ воды (6.1).

Встряхивают колбу с пробкой в течение 3 ч на ротационном встряхивателе (7.4).

Оставляют колбу отстояться в течение 15 - 16 ч, снова встряхивают при тех же условиях в течение 3 ч. Температура в течение всего процесса должна поддерживаться в пределах (20 +/- 2) °C.

Доводят до метки водой (6.1). Фильтруют через сухой фильтр, отбрасывают первые порции фильтрата и собирают чистый фильтрат в сухую колбу. Продолжают фильтрование до тех пор, пока не будет получено достаточное количество фильтрата, чтобы провести определение фосфора в соответствии с CEN/TS 15959.

Использование оксина делает возможным применение этого метода к удобрениям, содержащим магний. Его использование рекомендовано при соотношении содержания магния и фосфорного ангидрида более чем 0,03 (Mg/P₂O₅ > 0,03). В этом случае добавляют 3 г оксина к увлажненному образцу для анализа. Использование оксина в отсутствие магния невозможно, кроме того, вероятно влияющее воздействие на последующее определение. Однако при отсутствии магния можно не использовать оксин.