1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности" (АО "ИНПЦ ТЛП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 424 "Продукция обувной, кожевенной и кожгалантерейной промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2021 г. N 1648-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19070:2016 "Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже" (ISO 19070:2016 "Leather - Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) in leather", IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 38.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

В соответствии с требованиями Регламента Европейского союза REACH (Регламент ЕС 1907/2006) N-метил-2-пирролидон был включен в перечень веществ-кандидатов с очень высокой опасностью (SVHC) и использование его ограничено.

В связи с этим приводят новый метод определения содержания N-метил-2-пирролидона в коже.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже и деталях из кожи.

Данный метод также применим для определения количества N-этил-2-пирролидона (NEP) в коже.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Место отбора образцов)

ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)

Испытуемую пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне в течение 1 ч, используя ацетон, при температуре 50 °C. Затем анализируют аликвоту с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором (GC-MS).

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической чистоты.

4.1 Ацетон, CAS <1> N 67-64-1.

--------------------------------

<1> Химическая реферативная служба (Chemical Abstracts Service - CAS).

4.2 N-метил-2-пирролидон, не менее 99,5%, CAS N 872-50-4.

Используется обычное лабораторное оборудование, например перечисленное ниже.

5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г.

5.2 Герметичный сосуд с крышкой объемом около 20 см³ (пригодный для экстрагирования ацетоном при температуре 50 °C).

5.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

5.4 Микропипетки вместимостью 50 мм³ и 100 мм³.

5.5 Пипетки вместимостью 0,5 см³ и 5 см³.

5.6 Мерные колбы вместимостью 100 см³.

5.7 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (GC-MS).

5.8 Мембранный фильтр из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с размером пор 0,45 мкм.

5.9 Виалы для образцов с колпачком из ПТФЭ.

На аналитических весах (5.1) взвешивают точно 0,1 г N-метил-2-пирролидона в мерной колбе вместимостью 100 см³ (5.6) и доводят до метки ацетоном (4.1).

Для построения калибровочного графика используют четыре калибровочных раствора. Готовят эти растворы в мерных колбах вместимостью 100 см³, как указано в таблице 1.

Отбирают репрезентативный образец из кожи или деталей из кожи. По возможности отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 2418.

Образец кожи должен быть измельчен на кусочки в соответствии с ИСО 4044. Размер кусочков кожи должен быть от 2 до 3 мм. Пробу не кондиционируют.

Аккуратно взвешивают на аналитических весах (5.1) приблизительно 1 г кусочков кожи и помещают их в герметичный сосуд (5.2). Добавляют 10 мл ацетона и экстрагируют кожу при температуре (50 +/- 2) °C в ультразвуковой ванне в течение (1,0 +/- 0,1) ч.

После охлаждения при комнатной температуре раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.8), переносят в виалу (5.9) и закрывают колпачком из ПТФЭ. Полученный раствор готов для инструментального анализа, который должен быть проведен в течение 24 ч.

Если происходит какая-либо задержка при проведении анализа подготовленной пробы, то она может храниться при температуре (4 +/- 2) °C в течение 24 ч.

Определение содержания N-метил-2-пирролидона проводят с использованием хроматографического метода GC-MS, приведенного в приложении А.

Если количество NMP в пробе выше сигнала от калибровочного раствора с наибольшей концентрацией, необходимо разбавить ее, учитывая это при расчете, указанном в разделе 8.

Рассчитывают содержание N-метил-2-пирролидона, как массовую долю w, мг/кг, по формуле

где A_NMP-S - площадь пика NMP в пробе;

A_NMP-Std - площадь пика NMP в калибровочном стандарте;

C_NMP-Std - концентрация NMP в калибровочном стандарте, мкг/см³;

V - окончательный объем пробы, мл (согласно 6.3 V = 10 см³);

m - исходная масса пробы, г.

Предел количественного определения должен быть достаточным, чтобы обеспечить соответствие анализа любым техническим условиям или нормативным требованиям, например менее 1000 мг/кг N-метил-2-пирролидона в коже. Обычный предел количественного определения для этого метода составляет 5 мг/кг.

Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) дату проведения испытания;

c) все характеристики для идентификации испытываемого образца;

d) количество N-метил-2-пирролидона, определенное в пробе кожи, в мг/кг;

e) предел обнаружения метода;

f) любые отклонения от аналитической методики, установленной в настоящем стандарте.

Поскольку оборудование (5.7) лабораторий может различаться, невозможно предоставить общие инструкции для проведения хроматографического анализа. Ниже приведены испытанные и использованные методики анализа.