1. Разработан и внесен Техническим комитетом ТК 354 "Бытовая химия".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N 23.

3. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) и массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0% включительно.

Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой солянокислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Иономер, обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода в интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью не более +/- 5 мВ на узких поддиапазонах измерений.

Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.

Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 или аналогичный.

Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8 - 12 В, пульсация не более 50 мВ.

Резистор или набор резисторов (20 +/- 2) МОм.

Мешалка магнитная.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 185 - 190 °C.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 250 °C и ценой деления шкалы 2 °C по ГОСТ 28498.

Часы.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 3-25-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу [1] (Приложение A), прокаленный при температуре 250 - 300 °C.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации .

Диантипирилметан по нормативному документу [3], раствор молярной концентрации в растворе соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

5.1. Отбор пробы - по нормативному документу на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

5.2. Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)

Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.

Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185 - 190 °C.

1,0000 - 1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике.

Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185 - 190 °C до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин высушивания.

Число молекул кристаллизационной воды X вычисляют по формуле

где m - масса ФМК до высушивания, г;

- масса ФМК после высушивания, г;

1861,38 - молярная масса ФМК, г/моль;

18,016 - молярная масса воды, г/моль.

Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты M, г/моль, рассчитывают по формуле

Готовят раствор ФМК молярной концентрации .

5.3. Приготовление раствора диантипирилметана

5,8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3 в 200 - 250 см3 раствора соляной кислоты.

Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

5.4. Приготовление раствора сравнения неионогенного поверхностно-активного вещества

Раствор сравнения готовят из образца НПАВ, которое было использовано для приготовления анализируемого средства.

1,0000 г НПАВ взвешивают.

Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.

5.5. Подготовка установки

Установку для титрования собирают по схеме в соответствии с рисунком 1.

Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисторов, присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Иономер включают в режиме милливольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.

При установлении потенциала на узком поддиапазоне иономера от плюс 50 до минус 250 мВ установка к работе готова.

Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный) резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диаметром не более 0,5 мм. При титровании капилляр погружают в титруемый раствор.

5.6. Проведение контрольного титрования

В стакан вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды, 18 см3 этилового спирта и пипеткой вместимостью 1 см3 1,0 см3 раствора ФМК. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помещают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют при интенсивном перемешивании раствором ДАМ. Объем первой порции титранта должен быть на 0,5 см3 меньше эквивалентного (устанавливается по результатам ориентировочного титрования). Затем титрант добавляют порциями по 0,1 см3, а вблизи точки эквивалентности - по 0,02 см3.

После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.

За эквивалентный принимают такой объем раствора ДАМ, при добавлении к которому следующей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.

Контрольное титрование повторяют 3 - 4 раза. Затем вычисляют как среднее арифметическое объем раствора ДАМ (V) в см3, израсходованный на титрование 1 см3 раствора ФМК.

5.7. Подготовка пробы средства к анализу

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Навеску средства, содержащую 20 - 30 мг НПАВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7 настоящего стандарта, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора хлорида бария, 21 см3 этилового спирта и пипеткой 4,0 см3 раствора ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДАМ, как указано в 5.6 для контрольного титрования.

В тех же условиях проводят титрование 2,0 см3 раствора сравнения соответствующего НПАВ (при определении массовой доли НПАВ в пересчете на оксиэтиленовые группы титрование не проводят).

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) %, вычисляют по формуле

Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) %, вычисляют по формуле

где 4 - объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3, взятый для титрования, см3;

- объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

V - объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, соответствующий 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3 (определяют по 5.6), см3;

0,02 - масса НПАВ, содержащаяся в 2 см3 раствора сравнения, г;

0,00662 - масса ОЭГ, соответствующая 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3, г;

- объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, израсходованный на титрование 2 см3 раствора сравнения НПАВ, см3;

m - масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 1.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 указана в таблице 1.