"ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии" (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.1992 N 1062)

Главная // Актуальные документы // ГОСТ Р (Государственный стандарт)

СПРАВКА

Источник публикации

М.: Издательство стандартов, 1992

Примечание к документу

Документ утратил силу с 1 сентября 2019 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 24.08.2018 N 523-ст. Взамен введен в действие ГОСТ ISO 6463-2018.

Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на масложировую продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р).

Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).

Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 N 258).

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Документ введен в действие с 1 января 1994 года.

Название документа

"ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.1992 N 1062)

Содержание

Информационные данные

1. Назначение и область применения

7. Методика определения

8. Выражение результатов

9. Протокол испытания

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта России

от 28 августа 1992 г. N 1062

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУТИЛОКСИАНИЗОЛА (БОА) И БУТИЛОКСИТОЛУОЛА

(БОТ) МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Animal and vegetable fats and oils. Determination

of butylhyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene

(БНТ). Gas-liquid chromatographic method

ГОСТ Р 50206-92

(ИСО 6463-82)

Группа Н19

ОКСТУ 9209

Дата введения

1 января 1994 года

Информационные данные

1. Подготовлен и внесен Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности.

Разработчики:

Б.Е. Гутник, П.П. Веселова, С.А. Мамаева, Л.Д. Тараканова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.08.92 N 1062.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463-82 "Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии" и полностью соответствует ему.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 11254-85, а не ГОСТ 11254-81.

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 11254-81	2; 6

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.

Примечание. Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).

2. ССЫЛКА

ГОСТ 11254.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.

4. РЕАКТИВЫ

4.1. Газ-носитель: инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.

4.2. Вспомогательные газы:

водород, минимальная степень чистоты 99,9%, без органических примесей;

воздух или кислород без органических примесей.

4.3. Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.

Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода - токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.

4.4. Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99%.

4.5. Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98%.

4.6. Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98%.

5. АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в п. п. 5.1 - 5.4.

5.1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:

5.1.1. Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:

а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;

б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).

5.1.2. Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2 - 4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью <1>, обработанной 10%-ным раствором метилполисилоксана <2>.

--------------------------------

<1> Gas/Chrom с размером частиц 150 - 180 мкм (80 - 100 меш) также пригоден.

<2> ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м2/с (12500 cst)] также пригоден.

5.2. Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3.

5.3. Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см3.

5.4. Весы аналитические.

6. ОБНАРУЖЕНИЕ

См. ГОСТ 11254 <*>.

--------------------------------

<*> Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.

7. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1. Подготовка прибора

7.1.1. Инжектор

Температура - 250 °C.

Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.

Примечание. Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.

7.1.2. Печь и колонка

Температура при изотермических условиях: 160 °C.

Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.

Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °C.

7.1.3. Детектор

Температура - 250 °C.

Скорость потока вспомогательных газов:

водорода - приблизительно 20 см3/мин;

воздуха или кислорода - в соответствии с инструкцией изготовителя.

7.2. Калибрование

7.2.1. Сущность метода

Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.

7.2.2. Стандартные смеси

7.2.2.1. Внутренний стандартный раствор

Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундеканоата, приготовленный следующим образом.

Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки.

7.2.2.2. Стандартные растворы антиокислителей

Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки.

В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0,2 - 0,5 - 0,8 - 1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см3.

Примечание. Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.

7.2.3. Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика

Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент (K) по формуле

где

- площадь пика, соответствующего антиокислителю;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;

- масса стандартного раствора антиокислителя, г;

- масса внутреннего стандартного раствора, г.

Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс - концентрации антиокислителя во введенных растворах.

7.3. Определение

Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см3. Добавить 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести

см3 смеси в хроматограф.