Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

2. Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2010 г. N 519-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на лабораторные кондуктометры жидкости и кондуктометрические установки, в том числе кондуктометрические преобразователи (далее - кондуктометры), предназначенные для измерения удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от до 50 См/м с пределами допускаемой основной относительной или приведенной погрешности +/- 0,25% и более, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Стандарт распространяется также на лабораторные кондуктометры для измерения удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от до 100 См/м, в конструкции которых предусмотрена возможность подключения мер электрического сопротивления или электрической проводимости.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.395-80. Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 26.011-80. Средства измерений и автоматизации. Сигналы тока и напряжения электрические непрерывные входные и выходные

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8711-93 (МЭК 51-2-84). Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 2. Особые требования к амперметрам и вольтметрам

ГОСТ 13646-68. Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 22261-94. Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

При проведении первичной и периодических поверок должны быть выполнены следующие операции:

- внешний осмотр (7.1);

- опробование (7.2);

- определение основной погрешности (7.3, 7.4).

4.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- лабораторный автоматизированный кондуктометр типа КЛ-4 "Импульс" по техническим условиям [1] или другого типа с диапазоном измерений от до 150 См/м и пределом допускаемой основной относительной погрешности +/- 0,25%, аттестованный в качестве рабочего эталона 2-го разряда;

- вольтметры и миллиамперметры по ГОСТ 22261 и ГОСТ 8711, обеспечивающие измерение напряжения и силы постоянного тока в диапазонах, установленных ГОСТ 26.011, класса точности не ниже 0,05 - 0,4;

- термостат КРИОВИСТ-07 типа СЖМЛ-19/2,5-И1 или другого типа, обеспечивающий диапазон регулирования температуры от 0 °C до 90 °C, допустимое отклонение температуры в зависимости от класса точности кондуктометра +/- 0,02 °C и +/- 0,1 °C и имеющий выход для подключения выносной термостатирующей ванны;

- выносную термостатирующую ванну, имеющую не менее двух мест для размещения первичных преобразователей образцового и поверяемого кондуктометров, с допускаемой разностью температур в местах размещения первичных преобразователей не более 0,02 °C или 0,1 °C;

- точный термометр группы N 6 или N 7 с диапазонами измерений от 20 °C до 24 °C и от 24 °C до 28 °C соответственно, ценой деления шкалы 0,01 °C;

- ртутные стеклянные лабораторные термометры типа ТЛ-4 N 2 и N 3 по ГОСТ 13646 с пределами измерений от 0 °C до 55 °C и от 50 °C до 105 °C соответственно, ценой деления шкалы 0,1 °C;

- поверочные растворы, приготовленные по рекомендациям [2], либо государственный стандартный образец (ГСО) удельной электрической проводимости водных сред (ГСО 7374-97/7378-97, ГСО 7853-2000);

- дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

4.2. Соотношение пределов допускаемых относительных или абсолютных погрешностей средств поверки и поверяемых кондуктометров должно быть не более 1:3 при поверке кондуктометров с пределами допускаемой основной погрешности +/- 0,6% и более и не более 1:2 - при поверке кондуктометров с пределами допускаемой основной погрешности менее +/- 0,6%.

При поверке кондуктометрических преобразователей, имеющих выходные электрические сигналы, за погрешность средств поверки принимают сумму пределов допускаемых погрешностей эталонного кондуктометра и прибора, измеряющего выходной сигнал.

4.3. Допускается применять другие средства поверки, по метрологическим характеристикам не уступающие приведенным в настоящем стандарте.

При проведении поверки соблюдают меры безопасности в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации на поверяемые кондуктометры и средства поверки.

Помещения, в которых проводят работы с поверочными растворами, должны быть оборудованы устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

При работе с поверочными растворами применяют индивидуальные средства защиты по типовым отраслевым нормам, утвержденным в установленном порядке.

Помещение, в котором проводят работы с поверочными растворами, должно быть обеспечено подводом проточной питьевой воды.

Использованные поверочные растворы сливают только в специально подготовленную посуду с крышками. Не допускается слив поверочных растворов в общую канализационную сеть.

При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условия по ГОСТ 8.395:

- температура окружающего воздуха от 15 °C до 25 °C;

- относительная влажность воздуха от 30% до 80%;

- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;

- напряжение питания (220 +/- 4,4) В.

Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

- приготавливают поверочные растворы по рекомендациям [2] в количестве, необходимом для проведения всего объема измерений при поверке;

- термостат и выносную термостатирующую ванну соединяют между собой трубопроводами и заполняют дистиллированной водой;

- средства поверки и поверяемые кондуктометры подготавливают к работе в соответствии с требованиями руководств по эксплуатации на них, в том числе проводят проверку и регулировку поверяемых кондуктометров, предусмотренные в качестве мер их профилактического обслуживания;

- к выходу кондуктометрических преобразователей подключают соответствующий прибор;

- задают на термостате требуемую температуру и включают его;

- средства поверки и поверяемый кондуктометр прогревают в течение времени, указанного в руководстве по эксплуатации, но не менее чем за 30 мин.

7.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого кондуктометра следующим требованиям:

- кондуктометр должен быть представлен на поверку с паспортом (формуляром) и руководством по эксплуатации, а также со свидетельством о предыдущей поверке;

- комплектность кондуктометра при периодической поверке должна соответствовать комплектности, указанной в паспорте. При первичной поверке после ремонта допускается несоответствие по запасным частям;

- эталонный кондуктометр должен иметь неповрежденное клеймо или пломбу предприятия-изготовителя или поверяющей организации; в случае повреждения клейма (пломбы) должен быть представлен акт с указанием причин повреждения.

Кондуктометр не должен иметь следующих внешних дефектов:

- неисправности органов управления, разъемов, зажимов, клемм, штуцеров, соединительных проводов, кабелей, трубопроводов;

- загрязненности циферблатов и цифровых табло;

- нечеткости надписей и маркировок;

- повреждения корпуса и выходящих наружу конструктивных элементов;

- утечки жидкости из внутренних полостей первичных преобразователей.

7.2. Опробование

При опробовании кондуктометра проверяют:

- возможность установки органов управления и настройки в любом из предусмотренных положений, плавность хода, отсутствие заеданий и надежность фиксации в установленном положении;

- исправность устройств сигнализации включения кондуктометра в сеть питания и соответствие значения номинального тока предохранителя требуемому значению;

- техническое состояние кондуктометра по другим параметрам в соответствии с руководством по эксплуатации на него.

7.3. Определение основной погрешности

7.3.1. Основную погрешность определяют методом прямого сличения результатов измерения удельной электрической проводимости одних и тех же контрольных растворов при использовании поверяемого и эталонного кондуктометров.

7.3.2. Основную погрешность определяют не менее чем в трех точках каждого диапазона (поддиапазона) кондуктометра, расположенных на начальном 10% - 30%, среднем 40% - 60% и конечном 70% - 90% участках диапазона (поддиапазона) измерений; для кондуктометров с отношением верхних пределов измерений к нижнему в диапазонах (поддиапазонах) измерений более 10:1 и с нормированной относительной погрешностью число поверяемых точек должно быть не менее трех в каждом десятичном разряде диапазона (поддиапазона) измерений.

В каждой из поверяемых точек проводят не менее трех измерений удельной электрической проводимости при поверке кондуктометров, для которых нормирована основная погрешность, и не менее пяти измерений при поверке кондуктометров, для которых нормированы составляющие (систематическая и случайная) погрешности. Перед каждым измерением обеспечивают существенное изменение показаний (выходного сигнала) поверяемого кондуктометра. Этого добиваются, заменяя пробы одного и того же поверочного раствора для кондуктометров с заполняемыми и проточными преобразователями, или переключением поддиапазона измерений, причем интервал времени между последующими измерениями должен быть не менее 5 мин.

7.3.3. При поверке кондуктометров с пределами допускаемых значений основной погрешности более +/- 1,0% разрешается не учитывать при оценке погрешности результаты первых двух измерений, если они отличаются друг от друга и (или) от результатов последующих измерений более чем на два предела допускаемых значений основной погрешности; при этом общее число измерений должно быть увеличено на число неучтенных.

7.3.4. Перед измерением первичные преобразователи эталонного и поверяемого кондуктометров промывают контрольным раствором, подлежащим измерению, в порядке, указанном в руководствах по эксплуатации на кондуктометры.

Основную погрешность кондуктометра определяют со всеми первичными преобразователями, входящими в комплект поставки (кроме запасных, применение которых требует обязательной настройки кондуктометра).

Допускаемая разность температур контрольного раствора в первичных преобразователях эталонного и поверяемого кондуктометров не должна превышать:

- 0,02 °C - для кондуктометров с пределами допускаемых значений основной погрешности (или ее систематической составляющей) менее +/- 1,0%;

- 0,1 °C - для кондуктометров с пределами допускаемых значений основной погрешности (или ее систематической составляющей) +/- 1,0% и более.

При поверке кондуктометров с термокомпенсацией температура контрольного раствора в первичных преобразователях эталонного и поверяемого кондуктометров должна быть 25 °C с допустимыми отклонениями для поверяемого кондуктометра, соответствующими отклонениям для нормальных условий, указанных в руководстве по эксплуатации на него, для эталонного (не имеющего термокомпенсации) - в пределах +/- 0,02 °C или +/- 0,1 °C.

Измерение удельной электрической проводимости (отсчет показаний) проводят при установлении стабильной температуры контрольного раствора в первичных преобразователях, о чем свидетельствует постоянство показаний (выходного сигнала) кондуктометров в течение времени, достаточного для снятия показаний, но не менее 1 мин. При этом время, необходимое для выполнения одного измерения, не должно превышать 30 мин.

Показания кондуктометров с аналоговыми отсчетными устройствами отсчитывают с округлением до 0,5 цены деления шкалы, что составляет погрешность отсчета не более +/- 0,25 цены деления шкалы.

7.3.5. Значения основной погрешности , %, вычисляют по формуле

где - наибольший результат измерений из всех полученных результатов измерений на i-й отметке шкалы поверяемым кондуктометром при измерении удельной электрической проводимости поверочного раствора, См/м;

- значение удельной электрической проводимости поверочного раствора на i-й отметке шкалы, измеренное эталонным кондуктометром и принятое за действительное, См/м.

Значение основной погрешности в приведенной форме , %, вычисляют по формуле

где - нормирующее значение удельной электрической проводимости, указанное в руководстве по эксплуатации на поверяемый кондуктометр, См/м;

- наибольшая разность по всей шкале кондуктометра, См/м.

Значение основной погрешности не должно превышать допускаемых значений, указанных в руководстве по эксплуатации поверяемого кондуктометра.

7.4. Определение основной погрешности поэлементным методом

7.4.1. Основную погрешность в диапазоне удельной электрической проводимости (УЭП) более чем 30 См/м и менее чем определяют с помощью электрических имитаторов (мер сопротивления) поэлементно: определяют основную погрешность измерительного блока анализатора и постоянную первичного преобразователя.

7.4.2. Заменяют первичный преобразователь анализатора магазином сопротивления и подбором сопротивления на нем добиваются показания измерительного блока анализатора, соответствующего показанию эталонного кондуктометра.

Постоянную первичного преобразователя кондуктометра , , вычисляют по формуле

где - значение УЭП по эталонному кондуктометру, См/м;

- значение имитирующего сопротивления, Ом.

За постоянную первичного преобразователя кондуктометра принимают среднее арифметическое значение результатов трех измерений.

Относительную погрешность определения постоянной первичного преобразователя , %, кондуктометра вычисляют по формуле

где - значение постоянной первичного преобразователя, рассчитанное по формуле (3), ;

- значение постоянной, указанное в руководстве по эксплуатации на кондуктометр, .

Значение не должно превышать значения, указанного в руководстве по эксплуатации.

7.4.3. Основную погрешность измерительного блока кондуктометра определяют методом замещения первичного преобразователя имитирующим сопротивлением (мерой сопротивления или проводимости) 20%, 50% и 80% каждого диапазона (поддиапазона) кондуктометра.

7.4.4. Значение основной погрешности измерительного блока кондуктометра не должно превышать значения, указанного в руководстве по эксплуатации.

8.1. Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в Приложении А.

8.2. Положительные результаты поверки кондуктометра оформляют выдачей свидетельств о поверке по правилам [3], отметкой в паспорте или нанесением оттиска поверительного клейма на кондуктометр.

8.3. Кондуктометр, не удовлетворяющий требованиям настоящего стандарта, к выпуску и применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по правилам [3].