1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 177 "Целлюлоза, бумага, картон и материалы промышленно-технические разного назначения", Всероссийским научно-исследовательским институтом целлюлозно-бумажной промышленности (ОАО ВНИИБ)

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 сентября 2000 г. N 216-ст

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 10716-94 "Бумага и картон. Определение щелочного резерва"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Бумага и картон, предназначенные для длительного срока использования, содержат некоторое количество наполнителя щелочного происхождения, например карбоната кальция, в качестве щелочного резерва, препятствующего воздействию на бумагу (картон) веществ кислотного происхождения из атмосферы воздуха или образующихся в самой бумаге (картоне) в результате разрушения составляющих веществ в композиции бумаги (картона).

В нормативных документах на бумагу (картон) длительного срока использования должно быть установлено минимальное количество щелочного резерва.

Настоящий стандарт устанавливает требования к методу определения щелочного резерва в бумаге (картоне).

Необходимый щелочной резерв получают добавлением в композицию бумаги (картона), бумажную массу или поверхностное покрытие карбоната кальция или какого-либо другого наполнителя, способного создать щелочной резерв.

Метод, предусмотренный в настоящем стандарте, позволяет определить щелочной резерв, независимо от природы наполнителя.

Настоящий стандарт распространяется на бумагу и картон и устанавливает метод определения щелочного резерва в композиции бумаги (картона) для нейтрализации веществ кислотного происхождения, присутствие которых в продукции приводит к ее разрушению.

Стандарт не распространяется на бумагу (картон) с печатью, многослойную склеенную, ламинированную бумагу (картон) и ламинат с использованием бумаги (картона).

Примечание - Щелочной резерв в бумаге (картоне) с поверхностным слоем предохраняет поверхностный слой от воздействия веществ кислотного происхождения из атмосферы воздуха, но его влияние на кислотные вещества, содержащиеся в бумаге-основе, недостаточно изучено.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8047-93 (ИСО 186-85) Бумага и картон. Правила приемки. Отбор проб для определения среднего качества

ГОСТ 13523-78 Полуфабрикаты волокнистые, бумага и картон. Метод кондиционирования образцов

ГОСТ 13525.19-91 Бумага и картон. Определение влажности. Метод высушивания в сушильном шкафу

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Метод приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 щелочной резерв бумаги или картона: Количество химического вещества в бумаге или картоне, например карбоната кальция, которое нейтрализует вещества кислотного происхождения, образующиеся в бумаге или картоне в результате их естественного старения или воздействия неблагоприятных атмосферных факторов (повышенная относительная влажность воздуха или температура, воздействие световых лучей и др.).

Метод основан на обработке в определенных условиях пробы бумаги или картона раствором соляной кислоты в заданном количестве и последующем определении непрореагировавшего количества соляной кислоты титрованием гидроксидом (гидроокисью) натрия.

Для проведения испытания применяют чистые для анализа (ч.д.а.) реактивы и растворы, дистиллированную и деионизированную воду.

5.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ по ГОСТ 25794.1.

5.2 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ по ГОСТ 25794.1.

5.3 Метиловый красный (индикатор), ч.д.а., спиртовой раствор для ацидометрического титрования, приготовленный следующим образом: растворяют 0,2 г метила красного в 100 см³ этилового спирта по ГОСТ 18300.

5.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (или деионизированная).

Для проведения испытания применяют обычное лабораторное оборудование и посуду.

Отбор проб - по ГОСТ 8047.

От листов пробы произвольно отбирают листы в количестве, достаточном для проведения испытаний.

Образцы для испытания нарезают на кусочки размером около 15 x 15 мм. Плотный картон расщепляют. Для обращения с образцами пользуются перчатками.

Из подготовленных по разделу 7 образцов для испытания берут навеску массой 1 г (пробу) и взвешивают с точностью до 1 мг. Одновременно берут и взвешивают другую навеску для определения влажности бумаги (картона) по ГОСТ 13525.19.

Пробу помещают в чистую коническую колбу вместимостью 250 или 300 см³. Добавляют около 100 см³ дистиллированной или деионизированной воды (допускается количество воды, если это требуется для полного увлажнения пробы); полученную смесь осторожно кипятят в течение 5 мин, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры.

Пипеткой добавляют в смесь 20 см³ (заданный на реакцию объем) раствора соляной кислоты (5.1).

Примечание - Заданный на реакцию объем раствора соляной кислоты достаточен для нейтрализации до 2,0 моль/кг щелочного резерва, что эквивалентно 10% массы Ca₂CO₃ к массе бумаги (картона).

Если бумага (картон) содержит более 1,5 моль/кг щелочного резерва (7,5% массы Ca₂CO₃ к массе бумаги или картона), то берут пробу массы или используют объем раствора соляной кислоты (5.1).

Вновь кипятят смесь и охлаждают ее в течение не менее 15 мин. Добавляют пипеткой к смеси три капли раствора метилового красного (5.3) и титруют раствором гидроксида натрия (5.2) до первого появления лимонно-желтой окраски смеси.

Если для достижения конечной точки титрования требуется менее 5 см³ раствора гидроксида натрия (5.2), то испытания повторяют, взяв пробу массы или используя количество соляной кислоты.

Если на поверхности волокон бумаги (картона) в смеси будут наблюдаться розовые следы адсорбированного метилового красного (5.3), то снова кипятят смесь до полного исчезновения розовой окраски. Добавление одной капли раствора гидроксида натрия позволяет восстановить лимонно-желтую окраску смеси.

Титрование контрольной пробы проводят, используя те же реактивы в тех же количествах, но без добавления навески бумаги (картона).

Проводят два параллельных определения щелочного резерва для испытуемой пробы бумаги (картона).

Примечание - Если при титровании смеси трудно визуально определить конечную точку титрования, то применяют потенциометрическое титрование. Однако следует иметь в виду, что отдельные типы стеклянных электродов чувствительны к присутствию в растворах взвешенных частиц. В этом случае перед титрованием смесь следует профильтровать.

В протоколе испытания отмечают изменение методики проведения испытания.

Щелочной резерв X, моль/кг, вычисляют по формуле

где V₀ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование контрольной пробы, см³;

V₁ - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного для нейтрализации щелочного резерва, см³;

V₂ - заданный на реакцию объем раствора соляной кислоты, см³ (обычно 20 см³);

c (HCl) - молярная концентрация раствора соляной кислоты (5.1), моль/дм³;

m - масса абсолютно сухой навески бумаги (картона), г.

Примечание - Формула (1) получена на основании формул:

Определяют среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат округляют до первого десятичного знака.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,07 моль/кг. В случае, если расхождение превышает 0,07 моль/кг, проводят повторное определение на двух дополнительных пробах.

Примечание - Щелочной резерв, определенный по настоящему стандарту, выражают в молях на килограмм щелочи, в которой катион является одновалентным.

Принимая во внимание, что 1 моль кислоты эквивалентен 0,5 моль или 50 г карбоната кальция (CaCO₃), можно сделать вывод, что добавление в композицию бумаги (картона) 1% карбоната кальция к массе бумаги (картона) эквивалентно количеству щелочного резерва, равному 0,2 моль/кг.

При проведении испытаний ряда видов печатной и писчей бумаги в лабораториях разных стран по методам, аналогичным описанному в настоящем стандарте, были получены данные, характеризующие воспроизводимость метода. Результаты определений представлены в таблице 1.

Протокол испытаний должен включать:

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и место проведения испытаний;

- информацию, подтверждающую идентификацию пробы испытуемой продукции;

- среднеарифметическое значение щелочного резерва, моль/кг, округленное до первого десятичного знака;

- любые отклонения от метода, описанного в настоящем стандарте, либо другие обстоятельства, способные повлиять на результаты испытания.