СПРАВКА
Источник публикации
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000
Примечание к документу
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ введен в действие с 1 января 2001 года.
Название документа
"ГОСТ Р 51468-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины. Метод определения свободной кислотности"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.12.1999 N 623-ст)
"ГОСТ Р 51468-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Казеины. Метод определения свободной кислотности"
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.12.1999 N 623-ст)
Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 28 декабря 1999 г. N 623-ст
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАЗЕИНЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ КИСЛОТНОСТИ
Caseins.
Method for determination of free acidity
ГОСТ Р 51468-99
ОКС 67.120.10;
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 января 2001 года
1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 "Молоко и молочные продукты".
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28 декабря 1999 г. N 623-ст.
3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 5547-78 "Казеины. Определение свободной кислотности (арбитражный метод)".
4. Введен впервые.
Настоящий стандарт распространяется на кислотные, сычужные и полученные молочнокислым брожением казеины и устанавливает титриметрический метод определения свободной кислотности (свободных кислот).
Метод основан на водной экстракции кислот при температуре 60 °C, нейтрализации свободных кислот, содержащихся в фильтрате продукта, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ИС МЕГАНОРМ: примечание. В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: ГОСТ 12026-76 имеет название "Бумага фильтровальная. Технические условия", а не "Бумага фильтрованная. Технические условия" |
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтрованная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29228-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29251-91. Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51464-99. Казеины и казеинаты. Определение массовой доли влаги
ИСО 707-97 <*>. Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб.
--------------------------------
<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
Свободная кислотность казеина: объем в см3 раствора гидроксида натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3, необходимого для титрования водного экстракта 1 г казеина.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная, обеспечивающая температурный режим (60 +/- 2) °C.
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 до 100 °C и ценой деления 1,0 °C.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 и 500 см3 с притертыми стеклянными пробками.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см3.
Пипетка с одной отметкой по ГОСТ 29169, вместимостью 100 см3.
Пипетка градуированная по ГОСТ 29228, 2-го класса точности, вместимостью 0,5 см3.
Бюретка градуированная по ГОСТ 29251, 1-го класса точности, вместимостью 10 см3 и ценой деления 0,02 см3.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм, размером стороны ячейки 500 мкм.
Воронка по ГОСТ 25336, типа В, диаметром 75 мм.
Палочки стеклянные.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин, раствор концентрации 10 г/дм3.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
Отбор проб и подготовка их к определению - по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций - по ИСО 707.
6.1.1. В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50 +/- 1) г казеина, закрывают колбу пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2. Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито и просеивают.
6.1.3. Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшего определения.
6.1.4. Если проба полностью или частично не проходит через сито, то вновь (50 +/- 1) г пробы измельчают на измельчающем устройстве. Затем пробу полностью просеивают и переносят в колбу вместимостью 250 см3, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. При подготовке пробы к определению необходимо исключить попадание влаги в пробу.
7.1. Взвешивают (10,00 +/- 0,01) г казеина по 6.1, помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см3, цилиндром добавляют 200 см3 дистиллированной воды, предварительно нагретой до температуры 60 °C. Колбу закрывают притертой пробкой, перемешивают ее содержимое и помещают в водяную баню температурой (60 +/- 2) °C на 30 мин. Встряхивают колбу с интервалами в 10 мин.
7.2. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в воронку.
7.3. Фильтрат охлаждают до температуры 20 °C. Фильтрат должен быть прозрачным.
7.4. Пипеткой отбирают 100 см3 охлажденного фильтрата в коническую колбу. Добавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина. Титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабой розовой окраски, продолжая эту операцию не менее 30 с. Измеряют объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, с отсчетом результата до 0,01 см3.
8.1. Свободную кислотность казеина 
, см3/г, вычисляют по формуле
, см3/г, вычисляют по формуле
, (1)где 20 - коэффициент пересчета кислотности пробы массой 10 г на 1 г с учетом разбавления;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см3;
T - титр раствора гидроокиси натрия;
m - масса навески, г.
Результат расчета округляют до второго десятичного знака.
8.2. Свободную кислотность казеина в пересчете на сухое вещество 
, см3/г, вычисляют по формуле
, см3/г, вычисляют по формуле
, (2)где 
- массовая доля влаги в образце, %, определенная по ГОСТ Р 51464;
- массовая доля влаги в образце, %, определенная по ГОСТ Р 51464;100 - массовая доля абсолютно сухого вещества, %.
9.1. Сходимость
Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 0,02 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г продукта при вероятности P = 0,95.
9.2. Воспроизводимость
Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,04 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г продукта при вероятности P = 0,95.
9.3. Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,02 см3 раствора гидроокиси натрия на 1 г продукта, повторно проводят два новых определения.