Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева" (ФГОУ ВПО "РГАУ - МСХА имени К.А. Тимирязева"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИСХРАЭ" Россельхозакадемии), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИА" Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 "Качество почв и грунтов".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 654-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на продукцию растениеводства и корма (далее - продукция) и устанавливает общие требования к определению удельной активности методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.

Диапазон измерения удельной активности от 2 до Бк/кг.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 20790-93 Приборы, аппараты и оборудование медицинские. Общие технические условия

ГОСТ 23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27262, [1] - [3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1. Активность радионуклида, Бк: отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.

3.1.2. Удельная (объемная) активность, Бк/кг (дм3): отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.

3.1.3. Партия: надежно идентифицируемое количество однородного продовольствия одного наименования, расфасованного в тару, предназначенного к единовременной сдаче, отгрузке, продаже или хранящегося в одной емкости.

3.1.4. Проба: часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.

3.1.5. Точечная проба: минимальное количество продукции, отобранной из одного места за один прием из данной партии для составления объединенной пробы.

3.1.6. Объединенная проба: представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.

3.1.7. Счетный образец: определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.

3.1.8. Нативный счетный образец: счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.

3.1.9. Геометрия измерения: понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.

3.1.10. Неопределенность измерений: характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95% (P = 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).

3.1.11. Класс работ: характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.

3.2. В стандарте использованы следующие сокращения:

СИ - средство измерения;

ЛРК - лаборатория радиационного контроля.

4.1. Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами . Содержание определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида , имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.

4.2. Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.

5.1. Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором <*> в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.

--------------------------------

<*> Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.

5.2. Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.

5.3. Кюветы измерительные.

5.4. Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом допускаемой основной погрешности 30% по ГОСТ 27451.

5.5. Термостат суховоздушный типа ТС-80М, соответствующий классу B по ГОСТ 20790 или жидкостный термостат, обеспечивающий поддержание заданной температуры при 110 °C - 130 °C.

5.6. Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.

5.7. Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении в продукции, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.

5.8. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.9. Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.

6.1. Отбор проб

6.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 27262, ГОСТ 28736, [2] со следующим дополнением.

6.1.2. Перед отбором проб из партии продукции целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра по 6.4.

6.1.3. При взятии проб с высокими уровнями радиоактивного загрязнения соблюдают санитарные правила работы с радиоактивными веществами в открытом виде по [3].

6.2. Подготовка проб к анализу

6.2.1. Хранение, транспортирование и подготовку проб к анализу выполняют в соответствии с ГОСТ 13496.0, ГОСТ 27262, ГОСТ 28736, [2] - [3].

6.2.2. При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.

6.2.3. Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.

6.2.4. Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью +/- 10%. Массу пробы определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью +/- 2% [4].

6.2.5. Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.

7.1. Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.

7.2. Определение необходимого времени измерения счетного образца

В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:

- измерение активности счетного образца с заданной погрешностью;

- измерение счетного образца с заданным нижним пределом.

7.3. Оценка неопределенности измерений

Неопределенность измерений для полупроводниковых и сцинтилляционных детекторов составляет от 10% до 25% [4] и от 10% до 50% [5] соответственно при доверительной вероятности P = 0,95.

8.1. Обработку результатов проводят в соответствии с алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра и аттестованной методикой измерений.

8.2. Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или объемная (Бк/дм3) активность с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95% (P = 0,95).

8.3. По окончании измерений оформляют протокол испытаний. Протокол должен содержать следующую информацию:

- сведения о лаборатории, проводившей измерения;

- номер и дату оформления протокола;

- сведения об объекте измерения;

- наименование методики отбора пробы или регламента проведения измерения;

- наименование методики выполнения измерения;

- наименование средства измерения, данные о поверке СИ;

- результаты измерения, с указанием даты выполнения и единиц измерений;

- погрешность результатов измерения;

- должность, ФИО, подпись лица проводившего измерения и оформившего протокол;

- должность, ФИО, подпись руководителя ЛРК.

9.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.

9.2. Пределы повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

10.1. Общие требования безопасности при эксплуатации СИ - по ГОСТ 12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые СИ.

10.2. Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1], [7].

10.3. При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности [1], [7].

10.4. К работе на гамма-спектрометре допускают персонал, прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами.