Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП "ВНИИФТРИ") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

2. Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1083-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт разработан в целях унификации методик поверки анализаторов растворенного в воде кислорода и приведения их в соответствие с требованиями Федерального закона Российской Федерации от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" и постановлений правительства Российской Федерации по вопросам единства измерений.

Настоящий стандарт устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок анализаторов растворенного в воде кислорода (далее - анализаторы).

Настоящий стандарт распространяется на анализаторы, предназначенные для измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода в диапазоне измерений от 5 до 100000 мкг/дм³ при температуре контролируемой среды от 5 °C до 50 °C.

Межповерочный интервал, предусмотренный методикой поверки, - один год.

Для анализаторов конкретных типов допускается излагать уточнения методик поверки в руководстве по эксплуатации анализатора, не вступающих в противоречие с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 51350-99 (МЭК 61010-1-90) Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22018-84 Анализаторы растворенного в воде кислорода амперометрические ГСП. Общие технические требования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Раствор с нулевым содержанием растворенного кислорода: раствор натрия сернистокислого, ч.д.а., в дистиллированной воде.

4.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

5.1. Для проведения поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

5.2. Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию и свидетельства о поверке по [2], а поверочное оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.

5.3. Допускается использование других средств измерений и испытательного оборудования с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в таблице 2.

6.1. К монтажу и обслуживанию допускаются лица, изучившие общие правила по технике безопасности и допущенные к работе с электроустановками до 1000 В.

6.2. Подключение разъемов проводят согласно маркировке при отключенном напряжении питания.

6.3. Должны быть выполнены требования безопасной работы в соответствии с [3].

6.4. При проведении поверки необходимо соблюдать общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.3.019.

7.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

7.2. Подготовка к поверке

7.2.1. Для проведения операций поверки собирают установку, схема которой приведена в Приложении А.

7.2.2. Основное и вспомогательное оборудование, указанное в таблице 2, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и эксплуатационной документации. Поверяемый анализатор в комплекте с измерительным блоком (ИБ) и датчиком подготавливают к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации (РЭ).

7.2.3. Время прогрева поверяемого анализатора - не менее 5 мин.

8.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

- комплектность поверяемого анализатора (ИБ, датчик, соединительные провода) в соответствии с РЭ;

- целостность корпуса датчика, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию анализатора;

- чистоту и целостность соединителей;

- четкость и правильность маркировки в соответствии с РЭ (обозначение анализатора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд).

Анализаторы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

8.2. Опробование

Опробование осуществляют проверкой функционирования анализатора в разных режимах в соответствии с РЭ.

8.3. Определение абсолютной и относительной погрешностей анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода

8.3.1. Определение погрешности анализатора проводят на установке, схема которой приведена в Приложении А, рисунок А.1.

8.3.2. Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода проводят в растворе с нулевым содержанием растворенного кислорода.

8.3.2.1. В мерной колбе готовят 250 мл водного раствора сернистокислого натрия по ГОСТ 195 массовой концентрацией 50 г/дм³ при температуре 20 °C и отстаивают в закрытой колбе не менее 1 ч. Для ускорения процесса деоксирования раствора рекомендуется добавить в колбу 10 мг хлористого кобальта по ГОСТ 4525. Раствор можно использовать в течение суток с момента приготовления.

8.3.2.2. Приготовленный раствор заливают в термостатируемый стакан 1 (см. рисунок А.1) и закрывают его крышкой 9 (см. рисунок А.1), в которую вставлены датчик поверяемого анализатора, датчик рабочего эталона и термометр.

8.3.2.3. Включают термостат 2 (см. рисунок А.1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20 +/- 0,2) °C. При достижении заданной температуры раствор выдерживают в течение 15 мин.

8.3.2.4. Записывают показания рабочего эталона C_Д и поверяемого анализатора C_изм.

8.3.2.5. Определяют абсолютную погрешность анализатора , мкг/дм³, по формуле

8.3.2.6. Определяют относительную погрешность анализатора , %, по формуле

8.3.2.7. Если абсолютная или относительная погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по 8.3.2.1 - 8.3.2.6 повторяют. При получении отрицательного результата поверки вторично анализатор бракуют.

8.3.3. Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации кислорода в воде, насыщенной атмосферным воздухом

8.3.3.1. Датчики поверяемого анализатора и рабочего эталона вынимают из раствора с нулевым содержанием растворенного кислорода, тщательно промывают их чувствительную часть сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. С помощью фильтровальной бумаги или марлевого тампона удаляют оставшиеся капли воды.

8.3.3.2. В чистый термостатируемый стакан наливают 100 см³ дистиллированной воды и выдерживают в течение 1 ч при непрерывном перемешивании. Помещают датчики поверяемого анализатора и рабочего эталона в стакан так, чтобы они находились на расстоянии (20 +/- 10) мм ниже поверхности воды.

8.3.3.3. Включают термостат 2 (см. рисунок А.1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20 +/- 0,2) °C. Выдерживают в течение 15 мин при заданной температуре.

8.3.3.4. Определяют погрешность измерений по 8.3.2.1 - 8.3.2.5.

8.3.3.5. Если абсолютная или относительная погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по 8.3.3.1 - 8.3.3.4 повторяют. При получении отрицательного результата поверки вторично анализатор бракуют.

8.4. Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры контролируемой среды

8.4.1. Погрешность при измерении температуры контролируемой среды определяют на отметках 10 °C, 20 °C, 30 °C, 40 °C и 50 °C сравнением показаний датчика температуры поверяемого анализатора с показаниями контрольного термометра.

8.4.2. В соответствии с рисунком А.1 Приложения А собирают установку и проводят следующие операции.

8.4.3. Погружают чувствительную часть датчика поверяемого анализатора и контрольного термометра на глубину 20 - 30 мм в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой дистиллированной водой, имеющей температуру поверяемой отметки.

8.4.4. После выдержки в воде в течение 5 мин снимают показания контрольного термометра и датчика температуры поверяемого анализатора.

8.4.5. Абсолютная погрешность анализатора , °C, при измерении температуры контролируемой среды рассчитывается по формуле

где t_изм - температура воды, измеренная датчиком температуры поверяемого анализатора;

t_Д - температура воды, измеренная контрольным термометром.

8.4.6. Если значение , рассчитанное для каждой выбранной температуры поверяемого анализатора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора, результаты поверки признают удовлетворительными. В противном случае анализатор бракуют.

9.1. При положительных результатах поверки наносят оттиск поверительного клейма в паспорт анализатора, наносят наклейку на анализатор или выдают свидетельство о поверке в соответствии с [2].

9.2. При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по [2] с указанием причин непригодности.

Схема установки для поверки анализатора кислорода приведена на рисунке А.1.