1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. N 369-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17299-3:2014 "Материалы текстильные. Определение дезодорирующего свойства. Часть 3. Метод газовой хроматографии" (ISO 17299-3:2014 "Textiles - Determination of deodorant property - Part 3: Gas chromatography method", IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии (ГХ) для определения дезодорирующих свойств текстильной продукции всех видов. Настоящий метод применим к пахучим химическим реактивам, таким как индол, изовалериановая кислота, ноненал и уксусная кислота с добавлением хлорида натрия (NaCl). В настоящем методе представлены два способа подготовки к испытанию:

- способ A: пахучее химическое вещество помещают в контейнер, исключая контакт с испытуемым образцом. Каждое химическое вещество испытывают отдельно;

- способ B: пахучее химическое вещество впрыскивают в контейнер непосредственно на образец для испытания. Испытуемые химические вещества в этом случае являются смесью уксусной кислоты и хлорида натрия (NaCl).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 139, Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing (Текстиль. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытаний)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

Концентрацию пахучих химических компонентов газа в контейнерах с образцом для испытания или без него после заданного времени контактирования измеряют методом ГХ. Снижение уровня концентрации пахучих химических веществ в контейнере рассчитывают на основе данных по концентрации, полученных с испытуемым образцом и без него.

Если не установлено иное, используют реактивы аналитической чистоты.

4.1 Уксусная кислота (CH₃COOH), реактив чистотой 99,7%.

4.2 Индол (C₈H₇N), реактив.

4.3 Изовалериановая кислота, реактив чистотой 98,0%.

4.4 2-Ноненал (C₉H₁₆O), реактив чистотой 95,0%.

4.5 Разбавляющий газ, газообразный азот из газового баллона чистотой 99,99%.

4.6 Хлорид натрия (NaCl), х.ч.

4.7 Этанол, х.ч.

4.8 Вода 3-й степени чистоты по ИСО 3696.

5.1 Коническая стеклянная колба вместимостью 500 см³.

5.2 Герметизирующая пленка, способная расширяться без проникания воздуха (например, Parafilm <1>).

--------------------------------

<1> Parafilm представляет собой пример подходящего коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО).

5.3 Инжекционная виала вместимостью 22 см³ с резиновой пробкой и алюминиевой крышкой.

5.4 Инжекционный шприц, позволяющий проводить впрыскивание в объеме 8 и 850 мм³.

5.5 Газонепроницаемый шприц.

5.6 Нагревательная печь, способная поддерживать температуру (80 +/- 2) °C в течение 30 мин.

5.7 Аппаратура для ГХ с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) или масс-селективным детектором (МСД).

5.8 Резиновая пробка и алюминиевая крышка.

Условия испытания устанавливают в соответствии с требованиями ИСО 139: температура - 20 °C и относительная влажность - 65%.

В настоящем разделе представлены два способа подготовки к испытанию - A и B. По согласованию заинтересованных сторон выбирают один их указанных способов.

Размеры или массы испытуемых образцов приведены в таблице 1.

Примечание - В случае многослойной продукции край и необработанный слой (или слой, не представляющий интерес) могут быть покрыты алюминиевыми листами для того, чтобы исключить контакт с имеющей запах атмосферой, или в способе A изделие (с внутренним слоем, не представляющим интерес) может быть сложено пополам.

7.3.1 Подготавливают шесть конических колб (5.1) вместимостью 500 см³ каждая, три из которых используют для испытания с образцом и три - для контрольного испытания без образца.

7.3.2 Очищают (продувают) колбы с использованием газообразного азота или чистого воздуха в количестве, превышающем в пять раз вместимость колбы.

Испытание проводят независимо для каждого пахучего компонента химического вещества.

Подготавливают пахучий компонент химических растворов раздельно следующим образом.

7.3.3.1 Индол

Растворяют 20 г реактива индола (4.2) в 1 дм³ этанола (4.7).

7.3.3.2 Изовалериановая кислота

Растворяют 20 г реактива изовалериановой кислоты (4.3) в 1 дм³ этанола (4.7).

7.3.3.3 Ноненал

Растворяют 20 г реактива ноненала (4.4) в 1 дм³ этанола (4.7).

7.3.4.1 Подготовка образца для испытания

Для испытания одного химического вещества берут три образца из пробы размером или массой, как указано в таблице 1.

7.3.4.2 Размещение образца для испытания

Каждый образец раскладывают на дне конической колбы (5.1).

7.3.4.3 Очистка азотом

Выдувают воздух из конической колбы с использованием 1000 см³ газообразного азота.

Герметизируют горло конической колбы с использованием герметизирующей пленки (5.2).

7.3.4.4 Введение испытуемого химического раствора пахучего компонента

Вводят 5 мм³ химического раствора пахучего компонента, подготовленного по 7.3.3.1, 7.3.3.2 или 7.3.3.3, используя инжекционный шприц (5.4), через герметизирующую пленку и впрыскивают испытуемый раствор в коническую колбу у ее верхнего края, избегая контакта с образцом для испытания.

7.3.4.5 Герметизация отверстия, проделанного микрошприцем

Герметизируют отверстие, проделанное микрошприцем, с помощью герметизирующей пленки (5.2), накладываемой поверх исходной герметизирующей пленки.

7.3.4.6 Время контакта

Оставляют коническую колбу в покое на 2 ч, не встряхивая и не перемешивая газовую смесь.

Исключая образец, испытания повторяют по 7.3.4.2 - 7.3.4.6.

7.3.6.1 После двухчасового контакта захватывают коническую колбу за входную часть и энергично встряхивают ее и колбу без образца приблизительно 20 раз в течение 20 с.

7.3.6.2 Вводят газонепроницаемый шприц (5.5) вертикально в центр герметизирующей пленки на входном отверстии конической колбы и углубляют иглу шприца приблизительно на 4 см внутрь конической колбы.

7.3.6.3 Отсасывают газонепроницаемым шприцем газ из внутреннего объема конической колбы.

Количество отобранного газа зависит от модели используемой газохроматографической аппаратуры.

Примечание - Если газонепроницаемый шприц используют повторно, рекомендуется несколько раз прокачивать шприц (наполнять и выпускать содержимое), чтобы избежать влияния газов, остающихся в шприце.

7.4.1.1 Подготавливают шесть инжекционных виал (5.3) вместимостью 22 см³, из которых три виалы используют для испытаний с образцом и три - для контрольного испытания без образца.

7.4.1.2 Проводят очистку виал с использованием газообразного азота (4.5) или очищают пятикратным объемом воздуха в виале.

Приготавливают растворы уксусной кислоты и NaCl путем добавления к 1 дм³ воды соответственно 1 г уксусной кислоты (4.1) и 9 г NaCl (4.6).

Из пробы для одного испытания отбирают три образца и каждый из них скручивают.

7.4.4.1 Размещение образца

Помещают каждый скрученный образец вертикально в три инжекционные виалы и герметизируют их резиновыми пробками и алюминиевыми крышками (5.8).

7.4.4.2 Внесение растворов уксусной кислоты и NaCl

Отбирают инжекционным шприцем для каждого испытания 850 мм³ растворов уксусной кислоты и NaCl и впрыскивают непосредственно на ткань в три виалы с образцом через резиновые пробки (5.8), используя инжекционный шприц (5.5).

7.4.4.3 Время контактирования

Располагают шесть виал, чередуя их по одной виале с образцом для испытания и одной виале без образца.

Помещают их в нагревательную печь при температуре (80 +/- 2) °C на (30 +/- 3) мин.

Исключая образец, испытание повторяют по 7.4.4.1 - 7.4.4.3.

По истечении времени контактирования, используя инжекционный шприц (5.5), берут 1 см³ пахучего испытуемого газа из каждой виалы с образцом или без него.

Испытуемый газ, полученный по 7.3.5 или 7.4.6, впрыскивают в колонку газового хроматографа и детектируют концентрацию пахучего компонента химического вещества с помощью водородного ПИД. Площадь пика спектра ПИД интерпретируют как величину, пропорциональную химической концентрации испытуемого газа.

Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов с образцом для испытания методом ГХ и получают среднее значение S_m.

Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов без образцов для испытания методом ГХ и получают среднее значение S_b.

Рассчитывают степень уменьшения запаха СУЗ, %, в соответствии с формулой

где S_m - средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания;

S_b - средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.

--------------------------------

<1> Agilent J&W является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО).

В таблицах B.1 - B.4 представлены данные площади пика ПИД-спектра с образцом для испытания или без него (способ A) и рассчитанные степени уменьшения запаха (СУЗ) в процентах.

Тканое полиэфирное полотно:

- B-1 - обработано газом с низкой концентрацией дезодорирующего вещества;

- B-2 - обработано газом со средней концентрацией дезодорирующего вещества;

- B-3 - обработано газом с высокой концентрацией дезодорирующего вещества.

B.1.3 Испытуемые пахучие химические газы:

- изовалериановая кислота;

- ноненал.

B.2.1.1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.

B.2.1.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания B-1 и СУЗ в процентах.

СУЗ (%) представляет собой степень уменьшения запаха, которую рассчитали с использованием данных таблиц B.1, B.2, B.3 и B.4.

B.2.2.1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.

B.2.2.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцами для испытания.