Feeds, compound feeds. Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc by atomic absorption spectrometry method ГОСТ 32343-2013 ISO 6869-2000 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии / 32343 2013 6869 2000

     ГОСТ 32343-2013
(ISO 6869:2000)

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Feeds, compound feeds. Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc by atomic absorption spectrometry method

     
     
МКС 65.120

Дата введения 2015-07-01

     
    

Предисловие

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

  

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. N 271-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32343-2013 (ISO 6869:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 6869:2000* "Корма для животных. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка. Метод с применением атомно-абсорбционной спектрометрии" ("Animal feeding stuffs - Determination of the contents of calcium, copper, iron, magnesium, manganese, potassium, sodium and zinc - Method using atomic absorption spectrometry", MOD).

________________     

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие", приложении ДА и в примечаниях приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

           

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Уточняющие отдельные слова, фразы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, подразделы и приложение выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправкой (ИУС 4-2017)



Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

           

           

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикормовую продукцию, комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

Нижний предел определения элементов составляет для:

- калия и натрия

500 мг/кг;

- кальция и магния

50 мг/кг;

- меди, железа, цинка и марганца

5 мг/кг.

     

2 Нормативные ссылки

          

     2 Нормативные ссылки      


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4208 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4523 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4530 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 4568 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.



ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.



ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".



ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218 (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

           

3 Сущность метода

     3 Сущность метода


Сущность метода заключается в растворении анализируемой пробы в соляной кислоте, при необходимости с озолением в муфельной печи при температуре (550±15)°С, удалении присутствующих соединений кремния осаждением и фильтрацией и последующем проведении атомизации полученного раствора в пламени ацетилен-воздух.

Абсорбция каждого элемента в анализируемом растворе измеряется в сравнении с абсорбцией этого же элемента в градуировочном растворе.



4 Реактивы

     4 Реактивы

4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2 Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118 молярной концентрации 12 моль/дм, плотностью 1,19 г/см.

4.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 6 моль/дм

50 см концентрированной соляной кислоты осторожно смешивают в химическом стакане вместимостью 200 см с 50 см дистиллированной воды. Смесь переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,6 моль/дм

5 см концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.10) и доводят дистиллированной водой объем до метки. Раствор переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.5 Лантан азотнокислый 6-водный с массовой долей не менее 99,9%.

4.6 Раствор лантана азотнокислого

133 г лантана азотнокислого (см. 4.5) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация лантана в приготовленном растворе составляет 43 мг/см.

Допускается использовать другие соли лантана, при условии, что массовая концентрация лантана в готовом растворе не изменится.

4.7 Хлорид цезия .

4.8 Раствор хлорида цезия

100 г хлорида цезия (см. 4.7) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация цезия в приготовленном растворе составляет 79 мг/см.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре - 1 год.

Допускается использовать другие соли цезия, при условии, что массовая концентрация цезия в готовом растворе не изменится.

4.9 Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

4.10 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

4.11 Марганец сернокислый моногидрат с массовой долей не менее 98,0%.

4.12 Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174.

4.13 Калий хлористый по ГОСТ 4568.

4.14 Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

4.15 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

4.16 Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

4.17 Основной раствор меди, железа, марганца и цинка

Смешивают 100 см воды (см. 4.1) и 125 см концентрированной соляной кислоты (см. 4.2) в мерной колбе вместимостью 1 дм. Добавляют 392,9 мг меди (II) сернокислой (см. 4.9), 702,2 мг соли Мора (см. 4.10), 307,7 мг марганца сернокислого (см. 4.11), 439,8 мг цинка сернокислого (см. 4.12). После их растворения доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном растворе - 100 мкг/см.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре - 3 мес.

Примечание - Допускается использовать готовые растворы.



4.18 Рабочий раствор меди, железа, марганца и цинка

20 см основного раствора (см. 4.17) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном рабочем растворе - 20 мкг/см.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.19 Основной раствор кальция, калия, магния и натрия

1,907 г калия хлористого (см. 4.13), 2,028 г магния сернокислого (см. 4.14), 2,542 г натрия хлористого (см. 4.15) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм.

Помещают в стакан (см. 5.3) 50 см раствора соляной кислоты (см. 4.3) и осторожно добавляют 2,497 г кальция углекислого (см. 4.16). Следует избегать образования углекислого газа. Кипятят 5 мин на электрической плитке (см. 5.4). Охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу, содержащую взвешенные соли калия, магния и натрия. Растворяют соли и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном растворе - по 1 мг/см, магния - 200 мкг/см.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре - 3 мес.

Примечание - Допускается использовать готовые растворы.



4.20 Рабочий раствор кальция, калия, магния и натрия

25 см основного раствора (см. 4.19) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном рабочем растворе - по 100 мкг/см, магния - 20 мкг/см.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.21 Холостой раствор лантана и цезия

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 5 см раствора лантана сернокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8), раствора соляной кислоты (см. 4.3) и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Примечание - Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, аналогичной указанной, или более высокой квалификации, изготовленные по другой нормативной или технической документации, в том числе импортные.



5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы

     5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы

5.1 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0001 г.

5.2 Тигли из кварца по ГОСТ 19908 или фарфора по ГОСТ 9147, или платины, свободные от натрия и калия, с гладкой внутренней поверхностью, с верхним внутренним диаметром от 4 до 6 см, с нижним внутренним диаметром от 2 до 2,5 см, высотой около 5 см.

Перед использованием тигли кипятят в растворе соляной кислоты (см. 4.3).

5.3 Стаканы В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Перед использованием стаканы кипятят в растворе соляной кислоты (см. 4.3) и промывают водой (см. 4.1).

5.4 Электроплита по ГОСТ 14919.

5.5 Баня водяная.

5.6 Печь муфельная электрическая, поддерживающая температуру (550±20)°С.

5.7 Атомно-абсорбционный спектрометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн, указанных в 8.7.1 и 8.8.1, с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.8 Лампы газоразрядные с полым катодом или безэлектродные для определения кальция, меди, железа, калия, магния, марганца, натрия, цинка.

5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.10 Колбы мерные 1(2)-50(100, 250, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

5.11 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

5.12 Цилиндры 1(1, 2, 2а, 3, 4)-25(50) по ГОСТ 1770.

5.13 Емкости из полиэтилена вместимостью 250 см с плотно завинчивающимися крышками.

5.14 Шпатель.

5.15 Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

5.16 Газовая горелка.  

Примечания

1 Перед употреблением все средства измерения объема, в том числе пипетки, используемые для приготовления градуировочных растворов, промывают раствором соляной кислоты (см. 4.4).

2 Тигли и средства измерения объема, используемые регулярно, допускается не кипятить каждый раз перед использованием в растворе соляной кислоты.

3 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, а также материалов, по качеству не ниже указанных.



6 Отбор проб

     6 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.



7 Подготовка проб для испытания

     7 Подготовка проб для испытания


Подготовка проб для испытания - по ГОСТ 31218.



8 Проведение испытания

     8 Проведение испытания

8.1 Определение наличия органических веществ

Шпатель (см. 5.15) с небольшим количеством анализируемой пробы нагревают в пламени горелки (см. 5.17).

Если анализируемая проба плавится и не образуется дыма, то органических веществ в пробе нет или их мало. Если анализируемая проба изменяется в цвете и не происходит плавления, то проба содержит органические вещества.

8.2 Подготовка анализируемой пробы

В тигель (см. 5.2) взвешивают на весах (см. 5.1), в зависимости от ожидаемого содержания элементов, от 1 до 5 г пробы, подготовленной по разделу 7.

Если анализируемая проба содержит органические вещества (см. 8.1), то действуют в соответствии с 8.3.

Если анализируемая проба не содержит органических веществ (см. 8.1) или их мало, то действуют в соответствии с 8.4.

8.3 Сухое озоление

Тигель с анализируемой пробой (см. 8.2) нагревают на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17), пока проба полностью не обуглится, не допуская ее воспламенения и выброса.

Переносят тигель в муфельную печь (см. 5.6), которая должна быть предварительно прогрета при температуре 550°С в течение 15 мин. Пробу озоляют в течение 3 ч при этой температуре.

Тигель вынимают из печи и дают остыть, затем смачивают содержимое тигля 2 см воды (см. 4.1). Если наблюдается присутствие частиц углерода, выпаривают содержимое тигля на кипящей водяной бане (см. 5.5). Озоляют еще 2 ч в муфельной печи, установленной на 550°С. Дают остыть и добавляют 2 см воды.

8.4 Мокрое озоление

В тигель с анализируемой пробой, при перемешивании круговыми движениями, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (см. 4.3), сначала по каплям до прекращения шипения (возможно образование углекислого газа), затем быстрее. Перемешивая круговыми движениями при нагревании на электроплите (см. 5.4) или газовой горелке (см. 5.17), содержимое тигля упаривают до влажного состояния. Во время высушивания следует не допускать разбрызгивания раствора во избежание потерь.

8.5 Подготовка анализируемого раствора

Золу, полученную по 8.3 или 8.4, растворяют при нагревании в 5 см раствора соляной кислоты (см. 4.3) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, омывая тигель порциями воды (см. 4.1) по 5 см. Оставляют остывать, затем доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Дают частицам осесть в течение 4 ч и, если раствор мутный, фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.9).

8.6 Подготовка холостого раствора

При подготовке каждой серии измерений готовят холостой раствор в соответствии с 8.3 или 8.4 и 8.5 без анализируемой пробы.

8.7 Определение содержания меди, железа, марганца и цинка

8.7.1 Условия проведения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени ацетилен-воздух. Устанавливают следующие длины волн, нм, для определения:

меди - 324,8;

железа - 248,3;

марганца - 279,5;

цинка - 213,8.

8.7.2 Построение градуировочного графика

Подготавливают ряд градуировочных растворов путем разбавления рабочего раствора (см. 4.18) раствором соляной кислоты (см. 4.4). Выбирают такие разведения, чтобы получить соответствующие градуировочные растворы.

Измеряют абсорбцию раствора соляной кислоты. Измеряют абсорбцию градуировочных растворов и вычитают измеренную абсорбцию раствора соляной кислоты. Строят градуировочный график, откладывая вычисленные абсорбции относительно соответствующего содержания меди, железа, марганца и цинка в градуировочных растворах.

8.7.3 Измерение и вычисление абсорбции анализируемого раствора

Параллельно измерению градуировочных растворов при тех же условиях измеряют абсорбцию анализируемого раствора (см. 8.5) и холостого раствора (см. 8.6). Из измеренной абсорбции анализируемого раствора вычитают измеренную абсорбцию холостого раствора.

При необходимости разбавляют анализируемый и холостой растворы раствором соляной кислоты (см. 4.4), чтобы получить абсорбцию в линейной части градуировочного графика.

Обработка результатов - в соответствии с разделом 9.

8.8 Определение содержания кальция, магния, калия и натрия

8.8.1 Условия проведения измерений

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра (см. 5.7) к проведению измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации. Настраивают прибор на измерение в пламени ацетилен-воздух. Устанавливают следующие длины волн, нм, для определения:

кальция - 422,6;

калия - 766,5;

магния - 285,2;

натрия - 589,6.

8.8.2 Построение градуировочного графика

Подготавливают ряд градуировочных растворов путем разбавления рабочего раствора (см. 4.20) водой (см. 4.1). Выбирают такие разведения, чтобы получить соответствующие градуировочные растворы. Добавляют в каждые 100 см разведенного рабочего раствора по 5 см раствора лантана азотнокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8) и раствора соляной кислоты (см. 4.3).

Измеряют абсорбцию холостого раствора лантана и цезия (см. 4.21) и абсорбцию градуировочных растворов.

Из измеренной абсорбции калибровочных растворов вычитают измеренную абсорбцию холостого раствора лантана и цезия (см. 4.21).

Строят градуировочный график, откладывая вычисленные абсорбции относительно соответствующего содержания в градуировочных растворах кальция, магния, калия и натрия.

8.8.3 Измерение и вычисление абсорбции анализируемого раствора

Разводят анализируемый раствор (см. 8.5) и холостой раствор (см. 8.6) водой (см. 4.1). Добавляют в 100 см разведенных анализируемого и холостого растворов по 5 см раствора лантана азотнокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8) и раствора соляной кислоты (см. 4.3).

Измеряют параллельно измерению абсорбции градуировочных растворов, при одинаковых условиях, абсорбцию разбавленных анализируемого и холостого растворов. Из измеренной абсорбции разбавленного анализируемого раствора вычитают измеренную абсорбцию разбавленного холостого раствора.

При необходимости разбавляют анализируемый и холостой растворы холостым раствором лантана и цезия (см. 4.21), чтобы получить абсорбцию в линейной части градуировочного графика.

(Поправка)



9 Обработка результатов

     9 Обработка результатов


Вычисляют содержание каждого элемента: кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка, используя градуировочный график (см. 8.7.2 или 8.8.2), учитывая массу анализируемой пробы и объемы, взятые для разведения.

Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 1 и выражают в миллиграммах на килограмм или граммах на килограмм.



Таблица 1 - Округление вычисленного содержания элемента

Вычисленное содержание элемента

Округление

От 5 мг/кг до 10 мг/кг включ.

0,1 мг/кг

Св. 10 мг/кг до 100 мг/кг включ.
     

1,0 мг/кг

Св. 100 мг/кг до 1 г/кг включ.

10,0 мг/кг

Св. 1 г/кг до 10 г/кг включ.

100,0 мг/кг

Св. 10 г/кг до 100 г/кг

1,0 г/кг

     

10 Прецизионность

          

     10 Прецизионность

10.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка в кормах, комбикормах и премиксах приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости , мг/кг, приведенный в таблицах 2, 3, более чем в 5% случаев.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости , мг/кг, приведенный в таблицах 2, 3, более чем в 5% случаев.



Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости для премиксов

     
В миллиграммах на 1 кг

Наименование элемента

Содержание элемента

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

от

до

Кальций

3000

300000

0,07х

0,20х

Медь

200

20000

0,07х

0,13х

Железо

500

30000

0,06х

0,21х

Калий

2500

30000

0,09х

0,26х

Магний

1000

100000

0,06х

0,14х

Марганец

150

15000

0,08х

0,28х

Натрий

2000

250000

0,09х

0,26x

Цинк

3500

15000

0,08х

0,20x

Примечание - - среднеарифметическое значение двух результатов испытания, мг/кг.



     
     
Таблица 3 - Пределы повторяемости и воспроизводимости для кормов

     
В миллиграммах на 1 кг

Наименование элемента

Содержание элемента

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

от

до

Кальций

5000

50000

0,07х

0,28х

Медь

10

100

0,27х

0,57х

100

200

0,09х

0,16х

Железо

50

1500

0,08х

0,32х

Калий

5000

30000

0,09х

0,28х

Магний

1000

10000

0,06х

0,16х

Марганец

15

500

0,06х

0,40х

Натрий

1000

6000

0,15х

0,23х

Цинк

25

500

0,11х

0,19х

Примечание - - среднеарифметическое значение двух результатов испытания, мг/кг.



           

Примечание - В таблицах 2 и 3 пределы повторяемости и воспроизводимости приведены в виде формулы для каждого элемента и для указанного диапазона. Коэффициент в этой формуле является средним для исследованных проб в указанном диапазоне. В отдельных случаях более высокие значения были получены для определения конкретного элемента в конкретных пробах. Эти пробы не были приняты во внимание. Скорее всего, причиной этих отклонений является отсутствие однородности анализируемых проб (см. приложение А).



11 Протокол испытаний

     11 Протокол испытаний


В протоколе испытаний необходимо указать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- использованный метод отбора проб, если известен;

- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный результат испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.     

     

     

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

     
Результаты межлабораторных испытаний


С 1983 года прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных на комбикормах и премиксах в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2. Статистические результаты первой серии испытаний были опубликованы в работе [1]. Как следует из результатов этих испытаний, метод был модифицирован. Прецизионность модифицированного метода была установлена в ходе двух тестов межлабораторных испытаний.

В первом тесте (в период 1986-1987 гг.) приняли участие 26 лабораторий из 7 стран. Были исследованы пробы: премикс, два комбикорма, ячмень, подсушенный силос, сухое молоко и фекалии свиней. В связи с неудовлетворительными результатами для премиксов, было решено изменить метод для премиксов. Прецизионность измененного метода для премиксов была установлена в ходе дополнительных межлабораторных испытаний.

Во втором тесте (в период 1987-1988 гг.) участвовали 13 лабораторий. Были исследованы восемь проб премиксов (пять из которых содержали органические вещества).

Статистические результаты двух тестов межлабораторных испытаний приведены в таблицах А.1-А.8.



Таблица А.1 - Статистические результаты определения содержания кальция

Обозначение пробы*

Значение параметра**


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

12

0

24

51000

1413

2,9

4000

5654

10,9

16000

Р2

12

2

22

292000

6007

2,1

17000

16254

5,7

46000

Р3

12

2

22

136000

2120

1,6

6000

12367

9,0

35000

РО1

12

0

24

156000

2120

1,3

6000

10247

6,5

29000

РО2

12

2

22

11900

389

3,2

1100

636

5,5

1800

РО3

12

2

22

3000

106

3,8

300

247

8,6

700

РО4

12

0

24

7900

177

2,1

500

530

6,9

1500

РО5

12

0

24

5700

141

2,4

400

318

5,9

900

В

21

8

34

592

62

10,4

175

179

30,3

507

WS

21

8

34

4860

130

2,7

369

604

12,4

1710

MFH

21

10

32

7650

195

2,6

552

753

9,8

2130

MP

21

6

36

13300

417

3,1

1180

1484

11,1

4200

PF

21

2

40

33200

565

1,7

1600

6855

20,6

19400

MFL

21

9

33

47400

1106

2,3

3130

3424

7,2

9690

Примечания

* Р1, Р2, Р3 - премиксы;

РО1, РО2, РО3, РО4, РО5 - премиксы, содержащие органические вещества;

В - ячмень;

WS - подсушенный силос;

MFH - комбикорм Н;

MP - сухое молоко;

PF - фекалии свиней;

MFL - комбикорм L;

** - количество лабораторий после удаления выбросов;

- количество выбросов;

- количество принятых результатов;

- среднеарифметическое значение содержания кальция в пробе;

- стандартное отклонение повторяемости;

- коэффициент вариации повторяемости;

- предел повторяемости ();

- стандартное отклонение воспроизводимости;

- коэффициент вариации воспроизводимости;

- предел воспроизводимости ().



     
     
Таблица А.2 - Статистические результаты определения содержания меди

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

13

0

26

900

25

2,7

70

64

7,0

180

Р2

13

0

26

1000

28

2,8

80

67

6,8

190

Р3

13

0

26

17400

212

1,2

600

495

2,9

1400

РО1

13

0

26

4540

78

1,7

220

152

3,3

430

РО2

13

0

26

217

6,4

2,9

18

10

4,7

29

РО3

13

2

24

1050

57

5,4

160

141

13,5

400

РО4

13

0

0

6660

251

3,8

710

293

4,4

830

РО5

13

0

26

39100

495

1,2

1400

1555

3,1

4400

В

22

6

38

6

0,4

8,4

1

1,4

21,3

4

WS

22

4

40

14

1,1

7,0

3

2,1

15,9

6

MFH

22

4

40

15

2,1

14,5

6

3,5

23,8

10

MP

22

4

40

2

0,4

19,4

1

1,4

61,7

4

PF

22

10

34

224

4,9

2,2

14

11

5,0

32

MFL

22

4

40

118

5,3

4,6

15

7,4

6,3

21

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания меди в пробе.



     
     
Таблица А.3 - Статистические результаты определения содержания железа

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

12

2

22

7500

141

1,9

400

565

7,3

1600

Р2

12

2

22

22600

565

2,5

1600

1555

6,9

4400

Р3

12

0

24

31000

707

2,4

2000

2473

8,5

7000

РО1

12

0

24

4000

106

3,0

300

318

8,3

900

РО2

12

0

24

500

18

3,7

50

28

6,0

80

РО3

12

0

24

9600

212

2,2

600

636

6,7

1800

РО4

12

4

20

18600

177

0,9

500

1166

6,2

3300

РО5

12

0

24

19000

353

2,6

1000

2120

11,1

6000

В

21

4

28

79

2,8

3,7

8

11

13,9

31

WS

21

8

34

599

10

1,7

29

70

11,6

197

MFH

21

2

40

362

59

16,2

166

85

23,5

241

MP

21

4

38

8

2,5

30,5

7

5,7

68,5

16

PF

21

4

38

3430

86

2,5

244

491

14,4

1390

MFL

21

6

36

1290

40

3,1

113

111

8,6

315

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания железа в пробе.



     
     
Таблица А.4 - Статистические результаты определения содержания магния

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

12

0

24

111000

2120

1,9

6000

5654

5,2

16000

Р2

12

2

22

18000

106

0,5

300

742

4,2

2100

Р3

12

0

24

2050

53

2,5

150

152

7,4

430

РО1

12

2

22

5770

113

2,0

320

145

2,5

410

РО2

12

2

22

1640

28

1,7

80

49

3,2

140

РО3

12

0

24

1000

32

3,2

90

67

6,6

190

РО4

12

0

24

1670

42

2,5

120

110

6,6

310

РО5

12

2

22

1650

28

1,6

80

71

4,2

200

В

21

10

34

1200

34

2,8

95

58

4,8

163

WS

21

8

36

2260

80

3,5

226

128

5,7

363

MFH

21

8

36

1640

45

2,7

126

120

7,3

340

MP

21

4

40

1250

94

7,5

265

147

11,8

417

PF

21

8

36

9980

128

1,3

362

576

5,8

1630

MFL

21

10

34

3040

27

0,9

76

143

4,7

405

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания магния в пробе.



     
     
Таблица А.5 - Статистические результаты определения содержания марганца

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

13

0

26

2600

71

3,3

200

318

12,0

900

Р2

13

0

26

4800

106

2,6

300

742

15,6

2100

Р3

13

0

26

10100

247

2,4

700

883

8,8

2500

РО1

13

0

26

1700

71

4,2

200

212

12,6

600

РО2

13

0

24

159

5

3,1

14

18

11,2

50

РО3

13

2

24

13200

353

2,8

1000

989

7,5

2800

РО4

13

4

22

4870

78

1,6

220

166

3,4

470

РО5

13

0

26

5600

141

2,3

400

530

9,5

1500

В

22

6

38

16

0,4

2,4

1

3,2

19,8

9

WS

22

4

40

174

2,5

1,4

7

14

8,2

41

MFH

22

4

40

65

2,1

3,1

6

11

17,1

32

MP

22

8

36

1

0,4

26,6

1

0,7

52,0

2

PF

22

2

42

417

8,1

2,0

23

66

15,8

187

MFL

22

4

40

361

3,5

1,0

10

35

9,8

100

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания марганца в пробе.

     
     
Таблица А.6 - Статистические результаты определения содержания калия

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

11

0

22

700

71

8,3

200

212

33,9

600

Р2

11

0

22

570

120

21,4

340

212

37,5

600

Р3

11

0

22

1000

71

7,7

200

247

25,0

700

РО1

11

2

22

3700

141

3,7

400

459

12,8

1300

РО2

11

0

22

10000

247

2,4

700

989

9,9

2800

РО3

11

0

22

2400

71

3,4

200

247

9,9

700

РО4

11

2

20

14900

495

3,3

1400

777

5,2

2200

РО5

11

0

22

3900

141

3,7

400

318

8,1

900

В

17

2

32

4850

118

2,4

334

746

15,4

2110

WS

17

4

30

30100

551

1,8

1560

2237

7,4

6330

MFH

17

2

32

6330

160

2,5

454

898

14,2

2540

MP

17

2

32

17100

583

3,4

1650

1336

7,8

3780

PF

17

2

32

11200

505

4,5

1430

936

8,3

2650

MFL

17

6

28

17800

746

4,2

2110

1155

6,5

3270

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания калия в пробе.



     
     
Таблица А.7 - Статистические результаты определения содержания натрия

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

11

0

22

237000

636

2,7

1800

12721

5,4

36000

Р2

11

2

20

5900

212

3,3

600

777

13,5

2200

Р3

11

0

22

155000

3536

2,3

10000

9187

5,9

26000

РО1

11

0

22

33900

1025

3,0

2900

2155

6,4

6100

РО2

11

0

22

1840

78

4,3

220

212

11,5

600

РО3

11

2

20

680

120

17,6

340

120

17,9

340

РО4

11

0

22

660

110

16,7

310

141

21,3

400

РО5

11

0

22

580

134

23,0

380

155

26,8

440

В

15

8

22

117

10

8,7

29

20

17,3

57

WS

16

6

26

3830

187

4,9

529

158

6,7

729

MFH

15

4

26

1240

84

6,9

238

170

13,7

480

MP

16

6

26

4210

142

3,4

402

246

5,8

696

PF

16

2

30

1890

119

6,3

336

309

16,4

875

MFL

16

2

30

5650

375

6,6

1060

406

7,2

1150

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания натрия в пробе.



     
     
Таблица А.8 - Статистические результаты определения содержания цинка

Обозначение пробы

Значение параметра


, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

, мг/кг

, %

, мг/кг

Р1

13

2

24

5200

177

3,1

500

353

7,1

1000

Р2

13

2

24

8700

141

1,7

400

671

7,8

1900

Р3

13

4

22

14600

318

2,3

900

459

3,2

1300

РО1

13

0

26

3500

141

4,0

400

353

10,4

100

РО2

13

0

26

260

21

7,6

60

39

15,0

110

РО3

13

0

26

10900

318

2,9

900

1237

11,4

3500

РО4

13

02

24

10000

247

2,4

700

671

6,6

1900

РО5

13

2

24

11900

283

2,3

800

565

4,9

1600

В

22

8

36

29

1,1

3,4

3

2,8

9,4

8

WS

22

12

32

44

1,1

2,1

3

1,8

4,3

5

MFH

22

6

38

47

3,2

6,5

9

3,9

8,3

11

MP

22

8

36

46

2,1

4,5

6

3,2

7,0

9

PF

22

8

36

569

11

2,0

32

33

5,8

94

MFL

22

6

38

106

3,5

3,4

10

7,1

6,7

20

Примечания

1 Наименования проб и параметров приведены в таблице А.1.

2 - среднеарифметическое значение содержания цинка в пробе.



     
     

Приложение ДА (справочное). Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

Приложение ДА
(справочное)

     
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

     
     
Таблица ДА.1            

Структура настоящего стандарта

Структура международного стандарта

подраздел

пункт

подраздел

пункт

Раздел 4

Раздел 4

4.5

-

-

-

4.6

-

4.5

-

4.7

-

-

-

4.8

-

4.6

-

4.9

-

-

-

4.10

-

-

-

4.11

-

-

-

4.12

-

-

-

4.13

-

-

-

4.14

-

-

-

4.15

-

-

-

4.16

-

-

-

4.17

-

4.7

-

4.18

-

4.8

-

4.19

-

4.9

-

4.20

-

4.10

-

4.21

-

4.11

-

Раздел 5

Раздел 5

5.10

-

-

-

5.11

-

-

-

5.12

-

-

-

5.13

-

-

-

5.14

-

-

-

5.15

-

-

-

5.16

-

-

-

Раздел 8

Раздел 8

8.5

-

-

-

8.6

-

8.5

-

8.7

-

8.6

-

-

8.7.1

-

8.6.1

-

8.7.2

-

8.6.2

-

8.7.3

-

8.6.3

8.8

8.8.1

8.7

8.7.1

-

8.8.2

-

8.7.2

-

8.8.3

-

8.7.3

Приложение А. Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А

Приложение ДА. Сопоставление структуры стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

-

Примечания

1 Раздел 4 межгосударственного стандарта "Реактивы и материалы" в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5-2001 дополнен подразделами 4.12-4.21 с целью учета всех реактивов, необходимых для испытания.

2 Раздел 5 "Средства измерений и оборудование" в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5-2001 дополнен подразделами 5.10-5.16 с целью перечисления всех средств измерения и оборудования, необходимых для проведения испытания.

3 Раздел 8 "Проведение испытания" настоящего стандарта дополнен подразделом 8.5 для более правильного понимания текста, т. к. процедура, описанная в подразделе 8.5, относится не только к подразделу 8.4, но и к 8.3.

4 Настоящий стандарт дополнен справочным приложением ДА в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту, модифицированному с международным стандартом ISO.

                          

Библиография

Библиография


[1] Ruig W.G. de J. Assoc. Off. Anal. Chem., 69, 1986, pp.1009-1013

           

УДК 636.085.3:006.354

МКС 65.120


Ключевые слова: корма, комбикорма, премиксы, метод, сухое озоление, мокрое озоление, кальций, медь, железо, магний, марганец, калий, натрий, цинк, атомно-абсорбционная спектрометрия, абсорбция, стандартные растворы, калибровочные растворы, холостые растворы