Главная // Актуальные документы // Временные методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Часть XIV". М., 1984
Примечание к документу
Название документа
"Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидрела в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2861-83)
"Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидрела в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2861-83)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2861-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГИДРЕЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
O
// + +
[Cl-CH -CH -P-OH] NH NH М.м. 323.
2 2 \ _ 2 3 3
O
Гидрел (действующее начало - бис(2-хлорэтилфосфонат)гидразинил) - белое кристаллическое вещество с т. пл. 89 - 90 °С. Гидрел хорошо растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спирте. Препарат практически нелетуч. Применяется в виде 40 - 50-процентного водного раствора. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
1. Определение основано на колориметрической реакции гидрела с п-диметиламинобензальдегидом, который в присутствии кислоты превращается в соединение с хиноидной структурой, окрашенное в желтый цвет, и на последующем фотометрировании при длине волны 455 нм.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-18, 20).
3. Предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,025 - 2,5 мг/куб. м.
6. Определению гидрела мешают вещества, дающие цветную реакцию с п-диметиламинобензальдегидом, - высшие спирты, некоторые первичные амины и гидразиды (ГМК и др.).
7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 12,6%.
8. Ориентировочно безопасный уровень воздействия гидрела 1 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Гидрел, хч.
Дистиллированная вода.
п-Диметиламинобензальдегид, ч, ТУ 6-09-3272-77, 4-процентный раствор в 3 н серной кислоте.
Фильтры аэрозольные АФА-ХА-18, 20, ТУ 96-7881-76.
Стандартные растворы гидрела в этаноле с содержанием 10 - 100 мкг/мл готовят из хч вещества, подкисляя раствор соляной кислотой (pH 3).
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10394-72 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Стаканы химические на 50 и 100 мл, ГОСТ 10394-72.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-18, 20. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать не более 20 л.
Фильтр промывают трижды по 5 мл дистиллированной воды, экстракты объединяют, добавляют 3 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте. Общий объем экстракта доводят дистиллированной водой до 20 мл и фотометрируют при длине волны 455 нм.
Для получения раствора для сравнения аналогичные операции проводят с контрольным фильтром.
Содержание гидрела в анализируемой пробе находят по предварительно построенному калибровочному графику (табл. 1).
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ КРИВОЙ
┌────────────────┬────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Компоненты │ Номера градуировочных растворов │
│ градуировочных ├──┬─────┬────┬─────┬────┬─────┬────┬─────┬────┬────┬────┤
│ растворов │1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │ 11 │
│ и их объемы │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├─────────┬──────┼──┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────┼────┤
│Станд. │10 │0 │0,05 │0,1 │- │- │- │- │- │- │- │- │
│р-ор │мкг/мл│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│гидрела, ├──────┼──┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────┼────┤
│мл │100 │- │- │- │0,05 │0,1 │0,15 │0,2 │0,25 │0,3 │0,4 │0,5 │
│ │мкг/мл│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├─────────┴──────┼──┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────┼────┤
│Количество │17│16,95│16,9│16,95│16,9│16,85│16,8│16,75│16,7│16,6│16,5│
│дист. воды, мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├────────────────┼──┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────┼────┤
│Абсолютное │0 │0,5 │1,0 │5,0 │10 │15 │20 │25 │30 │40 │50 │
│содержание │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│гидрела, мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├────────────────┼──┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────┼────┤
│Концентрация │0 │0,025│0,05│0,25 │0,5 │0,75 │1 │1,25 │1,5 │2 │2,5 │
│гидрела, мкг/мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
└────────────────┴──┴─────┴────┴─────┴────┴─────┴────┴─────┴────┴────┴────┘
Концентрацию гидрела (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
_
G
Х = ---,
V
20
где:
_
G - количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и кислотами.
Армянский филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.