Главная // Актуальные документы // УсловияСПРАВКА
Источник публикации
"Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. Выпуск XI", М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976
Примечание к документу
Документ утратил силу в связи с введением в действие Методических
указаний по спектрофотометрическому измерению концентраций папаверина хлоргидрата в воздухе рабочей зоны, утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5851-91.
Название документа
"Технические условия на метод определения папаверина гидрохлорида в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1274-75)
"Технические условия на метод определения папаверина гидрохлорида в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1274-75)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
20 марта 1975 г. N 1274-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАПАВЕРИНА ГИДРОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания папаверина гидрохлорида в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1. Метод основан на реакции папаверина с бромкрезоловым пурпурным, извлечении продукта реакции хлороформом и измерении интенсивности желтой окраски хлороформной вытяжки.
2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Определению мешают другие органические основания. Этиловый спирт и дихлорэтан не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг папаверина гидрохлорида в 1 мл. Готовят растворением 10 мг папаверина гидрохлорида в 100 мл дистиллированной воды.
Бромкрезоловый пурпурный, МРТУ 6-09-1573-64, насыщенный на холоду водный раствор.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 199-68 Постановлением Госстандарта СССР от 09.02.1978 N 415 с 1 января 1978 года введен в действие ГОСТ 199-78. | |
Ацетат натрия, ГОСТ 199-68, 0,2 н раствор.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 61-69 Постановлением Госстандарта СССР от 24.03.1975 N 724 с 1 апреля 1975 года введен в действие ГОСТ 61-75. | |
Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, ледяная, 0,2 н раствор.
Буферный раствор, pH 3,6. Готовят смешиванием 7,5 мл 0,2 н раствора ацетата натрия и 92,5 мл 0,2 н раствора уксусной кислоты.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка с реометром на скорость 5 - 10 л/мин.
Патрон металлический или плексигласовый.
Фильтры АФА-В-18 или АФА-В-10.
Стаканы химические емкостью 50 - 100 мл.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 1770-64 Постановлением Госстандарта СССР от 18.11.1974 N 2547 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1770-74. | |
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, с притертыми пробками плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,05 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
Воронки делительные емкостью 50 мл.
Спектрофотометр.
7. Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в патрон.
Для анализа следует отобрать 65 л воздуха.
8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл дистиллированной воды. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные растворы сливают вместе. Пробу в количестве 3 мл вносят в пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 40.
Таблица 40
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
├─────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный раствор, мл │0 │0,05│0,1 │0,2 │0,3 │0,4 │0,5 │
│Дистиллированная вода, мл │3,0 │2,95│2,9 │2,8 │2,7 │2,6 │2,5 │
│Содержание папаверина, мкг │0 │5 │10 │20 │30 │40 │50 │
└─────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Затем во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 2 мл буферного раствора, по 1 мл раствора бромкрезолового пурпурного. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Во все пробирки добавляют по 5 мл хлороформа, переносят жидкости в делительные воронки и полученный окрашенный продукт извлекают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей нижний хлороформный слой сливают в колориметрические пробирки. Интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов.
Оптическую плотность можно измерять на спектрофотометре при длине волны 400 нм. Количественное определение проводится по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации папаверина в растворе, для построения которого измеряются оптические плотности растворов шкалы стандартов относительно контрольного раствора.
Концентрация папаверина в мг/куб. м воздуха X вычисляется по формуле:
G V
1
X = ----,
V V
0
где:
G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
0
нормальным условиям по
формуле (см. Приложение 1).
Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:
V 273Р
t
0 (273 + t) 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться
таблицей коэффициентов
0
(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,
НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │
│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ °С │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │
├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│
│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│
│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│
│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│
│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│
│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│
│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│
│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│
│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│
│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│
│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│
│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│
│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│
│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│
│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│
│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│
│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9462│0,9187│0,9211│
│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│
│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│
│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│
│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│
│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│
│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│
│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│
│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│
│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│
│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8907│
│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│
│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│
│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│
│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│
│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│
│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8668│0,8689│0,8712│0,8735│
│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│
│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│
│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│
└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Продолжение
┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │
│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ °С │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │
├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│5 │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│
│6 │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│
│7 │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│
│8 │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│
│9 │0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9894│0,9910│0,9935│
│10 │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│
│11 │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│
│12 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│
│13 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│
│14 │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│
│15 │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│
│16 │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│
│17 │0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│
│18 │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│
│19 │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│
│20 │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│
│21 │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│
│22 │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│
│23 │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│
│24 │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│
│25 │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│
│26 │0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│
│27 │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│
│28 │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│
│29 │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│
│30 │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│
│31 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│
│32 │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│
│33 │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│
│34 │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│
│35 │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│
│36 │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│
│37 │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│
│38 │0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│
│39 │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│
│40 │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│
└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘