СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Документ утратил силу с 01.04.2021 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 15.03.2021 N 315. Взамен введена в действие Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов.
Документ введен в действие с 01.01.2019 (Приказ Росстандарта от 09.11.2018 N 2341).
Название документа
"Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов"
(утв. Приказом Росстандарта от 09.11.2018 N 2341)
"Государственная поверочная схема для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов"
(утв. Приказом Росстандарта от 09.11.2018 N 2341)
Содержание
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 9 ноября 2018 г. N 2341
ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА
ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ,
УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА И РАЗМЕРА ПОР
ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений сорбционных свойств <1> твердых веществ и материалов и устанавливает порядок передачи единиц <2> удельной адсорбции (моль/кг или м3/кг), удельной поверхности (м2/г), удельного объема пор (м3/г) и размера пор (м) от государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов с помощью рабочих эталонов в виде стандартных образцов и установок измерительных средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.
--------------------------------
<1> Сорбционные свойства - обобщенное наименование группы величин, характеризующих открытую пористость твердых веществ и материалов, под которыми в настоящем документе понимается: удельная адсорбция газов, удельная поверхность, удельный объем и размер пор.
<2> Передача единиц сорбционных свойств с помощью эталонов сравнения, рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений (термины и соответствующие определения установлены в рекомендациях по межгосударственной стандартизации РМГ 29 и ГОСТ Р 8.563).
Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов представлена в приложении А.
В настоящей поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие документы:
ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений"
ГОСТ OIML R 76-1-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания"
РМГ 29-2013 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения"
В настоящем документе использованы следующие сокращения:
ГПЭ - государственный первичный эталон;
НМИ - национальные метрологические институты;
СО - стандартные образцы утвержденного типа;
СКО - среднее квадратическое отклонение.
4. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов
4.1 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов (далее - ГПЭ) предназначен для хранения, воспроизведения и передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор твердых веществ и материалов.
Воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор базируется на газоадсорбционном (объемном) методе с использованием в расчетах фундаментальных физических констант.
4.2 Государственный первичный эталон включает в себя:
4.2.1 анализатор удельной поверхности и пористости ASAP 2020;
4.2.2 весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
4.2.3 датчик давления мембранно-емкостной Баратрон 690A13TRA с блоком питания и индикации 670 В;
4.2.4 термометр сопротивления платиновый вибропрочный эталонный ПТСВ-2К-1;
4.2.5 блок подготовки образцов и контроля условий окружающей среды;
4.2.6 блок обработки измерительной информации;
4.2.7 эталоны сравнения.
4.3 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор твердых веществ и материалов с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.
Таблица 1
Метрологические характеристики государственного
первичного эталона
Наименование характеристики | Значение характеристики | |||
Удельная адсорбция | Удельная поверхность | Удельный объем пор | Размер пор | |
Диапазон | от 0,001 до 250 моль/кг | от 0,10 до 2500 м2/г | от 0,05 до 2,00 см3/г | от 0,4 до 100 нм |
Относительное СКО результата измерений, S0, % (n = 5) | от 0,02 до 1,0 | от 0,05 до 0,8 | от 0,09 до 0,9 | от 0,09 до 1,0 |
Доверительные границы относительной неисключенной систематической погрешности,  , % (P = 0,95) | от 0,2 до 1,0 | от 0,4 до 1,1 | от 0,1 до 1,1 | от 0,4 до 1,5 |
Относительная стандартная неопределенность типа A, uA0, % (n = 5) | от 0,02 до 1,0 | от 0,05 до 0,8 | от 0,09 до 0,9 | от 0,09 до 1,0 |
Относительная стандартная неопределенность типа B, uB0, % | от 0,09 до 0,5 | от 0,2 до 0,6 | от 0,05 до 0,6 | от 0,2 до 0,8 |
4.4 В качестве эталонов сравнения используют пористые и непористые вещества и материалы, имеющие метрологические характеристики, представленные в таблице 2.
Таблица 2
Метрологические характеристики эталонов сравнения,
входящих в состав государственного первичного эталона
Наименование характеристики | Значение характеристики | |||
Удельная адсорбция | Удельная поверхность | Удельный объем пор | Размер пор | |
Диапазон | от 0,001 до 250 моль/кг | от 0,10 до 2500 м2/г | от 0,05 до 2,00 см3/г | от 0,7 до 100 нм |
Доверительные границы относительной погрешности,  , % (P = 0,95) | от 0,4 до 2,0 | от 0,4 до 2,0 | от 0,5 до 2,0 | от 0,6 до 2,2 |
Относительная суммарная стандартная неопределенность, uC0, % | от 0,2 до 1,0 | от 0,2 до 1,0 | от 0,25 до 1,0 | от 0,3 до 1,1 |
4.5 Государственный первичный эталон применяют в целях:
4.5.1 передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда (стандартным образцам пористых и непористых веществ и материалов) методом прямых измерений, рабочим эталонам 1-го разряда (установкам измерительным) и средствам измерений высокой точности методом непосредственного сличения;
4.5.2 установления эквивалентности эталонов национальных метрологических институтов стран, подписавших договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений.
5.1 Рабочие эталоны 1-го разряда
5.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:
5.1.1.1 установки измерительные (анализаторы удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов), имеющие следующие метрологические характеристики: диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см3/г) и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений удельной поверхности от 0,10 до 2500 м2/г и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см3/г и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 100 нм и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95;
5.1.1.2 стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 3).
Таблица 3
Требования к метрологическим характеристикам рабочих
эталонов 1-го разряда - стандартных образцов пористых
и непористых веществ и материалов
Матрица СО | Наименование единицы величины, единица измерений | Интервал аттестованных значений | Доверительные границы относительной погрешности,  , %(при P = 0,95) |
- Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); - Мезо- и макропористые вещества и материалы (оксиды алюминия, кремния, титана, циркония и др.); - Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и наноразмерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др.) | Удельная адсорбция, моль/кг или (см3/г) | 0,001 - 250 (0,02 - 5600) | 1 - 4 |
Удельная поверхность, м2/г | 0,10 - 2500 | 1 - 4 | |
Удельный объем пор, см3/г | 0,05 - 2,00 | 1 - 4 | |
Размер пор, нм | 0,7 - 100 | 1 - 4 | |
Примечание - Примерами могут служить стандартные образцы сорбционных свойств: - нанопористого оксида алюминия ГСО 10449-2014 (Al2O3 СО УНИИМ); - нанопористого цеолита ГСО 10734-2015 (Zeolite СО УНИИМ); - нанопористого углерода ГСО 10735-2015 (C СО УНИИМ); - удельной поверхности кварцевого песка ГСО 10900-2017 (QSiO2 СО УНИИМ). В настоящее время ведутся исследования по разработке новых типов стандартных образцов. | |||
5.1.2 Рабочие эталоны 1-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор средствам измерений высокой и низкой точности методом прямых измерений.
5.1.3 Рабочие эталоны 1-го разряда в виде установок измерительных предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор рабочим эталонам 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов методом прямых измерений.
5.2 Рабочие эталоны 2-го разряда
5.2.1 В качестве рабочих эталонов 2-го разряда используют стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 4).
Таблица 4
Требования к метрологическим характеристикам рабочих
эталонов 2-го разряда - стандартных образцов пористых
и непористых веществ и материалов
Матрица СО | Наименование единицы величины, единица измерений | Интервал аттестованных значений | Доверительные границы относительной погрешности,  , %(при P = 0,95) |
- Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); - Мезо- и макропористые вещества и материалы (оксиды алюминия, кремния, титана, циркония и др.); - Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и наноразмерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др.) | Удельная адсорбция, моль/кг или (см3/г) | 0,001 - 250 (0,02 - 5600) | 4 - 15 |
Удельная поверхность, м2/г | 0,010 - 2500 | 4 - 15 | |
Удельный объем пор, см3/г | 0,05 - 2,00 | 4 - 15 | |
Размер пор, нм | 0,7 - 100 | 4 - 15 | |
Примечание - Примерами могут служить стандартные образцы: - ГСО 10294-2013 - ГСО 10297-2013 СО сорбционных свойств материала на основе диоксида кремния. | |||
5.2.2 Рабочие эталоны 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор средствам измерений низкой точности методом прямых измерений.
6.1 В качестве средств измерений используют:
6.1.1 средства измерений высокой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры и др.);
6.1.2 средства измерений низкой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы на основе метода термодесорбции, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры, анализаторы на основе метода воздухопроницаемости и др.).
6.2 Средства измерений имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см3/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м2/г, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см3/г и диапазон измерений размера пор от 0,4 до 100 нм.
6.3 Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений высокой точности 
составляют от 2% до 10%.
составляют от 2% до 10%.6.4 Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений низкой точности 
составляют от 10% до 30%.
составляют от 10% до 30%.ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ, УДЕЛЬНОЙ
ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА И РАЗМЕРА ПОР ТВЕРДЫХ
ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
