Государственная поверочная схема для средств измерений характеристик пористости и проницаемости твердых веществ и материалов устанавливает назначение государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов и порядок передачи единиц <1> удельной адсорбции (моль/кг или м³/кг), удельной поверхности (м²/г), удельного объема пор (м³/г), размера пор (м), открытой пористости (%) и коэффициента газопроницаемости (мкм²) от государственного первичного эталона с помощью рабочих эталонов в виде стандартных образцов и установок измерительных средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.

--------------------------------

<1> Передача единиц характеристик пористости и проницаемости с помощью эталонов сравнения, рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке средств измерений, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик (методов) измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам (методам) измерений (термины и соответствующие определения установлены в рекомендациях по межгосударственной стандартизации РМГ 29 и ГОСТ Р 8.563).

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов представлена в приложении А.

В настоящей поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений"

РМГ 29-2013 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения"

В настоящем документе использованы следующие сокращения:

ГПЭ - государственный первичный эталон;

НМИ - национальные метрологические институты;

СО - стандартные образцы утвержденного типа;

СКО - среднее квадратическое отклонение.

4.1. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (далее - ГПЭ) предназначен для хранения, воспроизведения и передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов.

Воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор базируется на газоадсорбционном (объемном) методе и методе ртутной порометрии. Воспроизведение единицы открытой пористости базируется на методах гидростатического взвешивания и гелиевой пикнометрии. Воспроизведение единицы коэффициента газопроницаемости базируется на методе стационарной фильтрации. Для воспроизведения единиц величин, характеризующих пористость и газопроницаемость, используются фундаментальные физические константы (число Авогадро, молярный объем идеального газа) и общепризнанные узкоспециализированные константы в соответствии с государственными стандартными справочными данными и международными документами по стандартизации (площадь занимаемая одной молекулой газа, плотность газа, динамическая вязкость газа, теплоемкость при постоянном давлении газов, плотность ртути и дистиллированной воды).

4.2. Государственный первичный эталон состоит из комплекса следующих средств измерений и вспомогательных устройств:

эталонная установка, реализующая газоадсорбционный (объемный) метод для воспроизведения удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов;

эталонная установка, реализующая метод ртутной порометрии для воспроизведения удельного объема и размера пор;

эталонная установка, реализующая метод стационарной фильтрации для воспроизведения коэффициента газопроницаемости и гелиевой пикнометрии для воспроизведения открытой пористости в пластовых условиях при давлении (2 - 3) МПа;

эталонная установка, реализующая метод гелиевой пикнометрии для воспроизведения открытой пористости при атмосферном давлении;

эталонная установка, реализующая метод гидростатического взвешивания для воспроизведения открытой пористости;

эталоны сравнения;

блок измерений массы пробы;

блок подготовки образцов;

блок контроля условий окружающей среды;

блок обработки измерительной информации.

4.3. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.

4.4. В качестве эталонов сравнения используют пористые и непористые вещества и материалы, имеющие метрологические характеристики, представленные в таблице 2.

4.5. Государственный первичный эталон применяют в целях:

4.5.1. Передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда (стандартным образцам пористых и непористых веществ и материалов) методом прямых измерений, рабочим эталонам 1-го разряда (установкам измерительным) и средствам измерений высокой точности методом непосредственного сличения;

4.5.2. Установления эквивалентности эталонов НМИ стран, подписавших договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений.

5.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:

5.1.1.1. Установки измерительные (анализаторы удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, анализаторы газоадсорбционные, порозиметры ртутные, поромеры, гелиевые пикнометры, анализаторы пористости и газопроницаемости), имеющие следующие метрологические характеристики: диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г) и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений удельной поверхности от 0,10 до 2500 м²/г и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см³/г и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,0% - 6,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50% и доверительные границы относительной погрешности +/- (0,10% - 5,0%) при доверительной вероятности P = 0,95, диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от 1·10^-3 до 5 мкм² и доверительные границы относительной погрешности +/- (1,5% - 4,0%) при доверительной вероятности P = 0,95;

5.1.1.2. Стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 3).

5.1.2. Рабочие эталоны 1-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости средствам измерений высокой и низкой точности методом прямых измерений.

5.1.3. Рабочие эталоны 1-го разряда в виде установок измерительных предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости рабочим эталонам 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов методом прямых измерений.

5.2.1. В качестве рабочих эталонов 2-го разряда используют стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 4).

5.2.2. Рабочие эталоны 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости средствам измерений низкой точности методом прямых измерений.

6.1. В качестве средств измерений используют:

6.1.1. Средства измерений высокой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры ртутные, гелиевые пикнометры, анализаторы пористости и проницаемости и др.);

6.1.2. Средства измерений низкой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы на основе метода термодесорбции, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры, анализаторы на основе метода воздухопроницаемости, анализаторы пористости и проницаемости и др.).

6.2. Средства измерений высокой точности имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м²/г, диапазон измерений удельного объема пор от 4·10^-4 до 2,00 см³/г, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50% и диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от 1·10^-3 до 5 мкм².

6.3. Средства измерений низкой точности имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м²/г, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см³/г, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50% и диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от 1·10^-3 до 5 мкм².

6.4. Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор высокой точности составляют от 2% до 10%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений открытой пористости высокой точности составляют от 0,2% до 10%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений коэффициента газопроницаемости высокой точности составляют от 3% до 10%.

6.5. Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор низкой точности составляют от 10% до 30%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений открытой пористости низкой точности составляют от 10% до 30%, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений коэффициента газопроницаемости низкой точности составляют от 10% до 50%.