Главная // Актуальные документы // ПриказСПРАВКА
Источник публикации
ИУС "Национальные стандарты", N 6, 2011
Примечание к документу
Документ
введен в действие с 1 июля 2011 года.
Название документа
"Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 "Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 22.03.2011 N 33-ст)
"Изменение N 1 ГОСТ Р 51999-2002 "Спирт этиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия"
(утв. и введено в действие Приказом Росстандарта от 22.03.2011 N 33-ст)
Утверждено и введено в действие
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 марта 2011 г. N 33-ст
ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ Р 51999-2002
"СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ
И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"
Дата введения
1 июля 2011 года
Содержание. Заменить слова: "Приложение А. Библиография" на "Приложение А (обязательное)"; дополнить словами: "Приложение Б (справочное). Библиография".
"СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ
РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
TECHNICAL RECTIFIED AND DENATURED SYNTHETIC ETHYL ALCOHOL.
SPECIFICATIONS".
Раздел 1.
Первый абзац после слова "синтетический" дополнить словом: "технический";
"
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 245-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования
ГОСТ Р 51330.5-99 (МЭК 60079-4-75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламенения
ГОСТ Р 52826-2007 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)";
ссылки на ГОСТ 5964-93, ГОСТ 24104-2001 и их наименования исключить.
"А - ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также технического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;
Б - денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта".
Подпункт 3.2.1.
Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1
┌──────────────────────────┬──────────────────────────┬──────────┐
│ Наименование показателя │ Норма │ Метод │
│ ├────────────┬─────────────┤ анализа │
│ │ Марка А │ Марка Б │ │
│ │
ОКП 24 2102 │
ОКП 24 2105 │ │
│ ├──────┬─────┼──────┬──────┤ │
│ │Высший│ 1-й │Высший│ 1-й │ │
│ │ сорт │сорт │ сорт │ сорт │ │
├──────────────────────────┼──────┴─────┴──────┴──────┼──────────┤
│1. Внешний вид │Бесцветная прозрачная │По 7.3 │
│ │жидкость без механических │ │
│ │примесей │ │
├──────────────────────────┼──────────────────────────┼──────────┤
│2. Запах │Характерный запах ректифи-│По 7.3 │
│ │кованного спирта без │ │
│ │запаха посторонних веществ│ │
├──────────────────────────┼──────┬─────┬──────┬──────┼──────────┤
│3. Объемная доля этилового│96,2 │96,0 │96,2 │96,0 │По ГОСТ │
│спирта, %, не менее │ │ │ │ │3639, │
│ │ │ │ │ │раздел 2 │
├──────────────────────────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────────┤
│4. Окисляемость при │15 │15 │15 │15 │По ГОСТ Р │
│температуре 20 °С, мин., │ │ │ │ │52473,
6.6│
│не менее │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────────┤
│5. Массовая концентрация │8 │15 │8 │15 │По ГОСТ Р │
│кислот в пересчете на │ │ │ │ │52473,
6.9│
│уксусную кислоту в │ │ │ │ │ │
│безводном спирте, │ │ │ │ │ │
│мг/куб. дм, не более │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────────┤
│6. Массовая концентрация │4 │8 │4 │8 │По 7.7 │
│уксусного альдегида в │ │ │ │ │ │
│пересчете на безводный │ │ │ │ │ │
│спирт, мг/куб. дм, не │ │ │ │ │ │
│более │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────────┤
│7. Массовая концентрация │5 │12 │5 │12 │По 7.7 │
│этилового эфира уксусной │ │ │ │ │ │
│кислоты в пересчете на │ │ │ │ │ │
│безводный спирт, мг/куб. │ │ │ │ │ │
│дм, не более │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────────┤
│8. Массовая концентрация │8 │10 │8 │10 │По 7.7 │
│спиртов C + C │ │ │ │ │ │
│ 3 4 │ │ │ │ │ │
│(пропанол-1, пропанол-2, │ │ │ │ │ │
│бутанол-1, бутанол-2, │ │ │ │ │ │
│изобутанол) в пересчете │ │ │ │ │ │
│на безводный спирт, │ │ │ │ │ │
│мг/куб. дм, не более │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┼──────┴─────┴──────┴──────┼──────────┤
│9. Массовая концентрация │Отсутствие │По 7.7 │
│кротонового альдегида, │ │ │
│мг/куб. дм │ │ │
├──────────────────────────┼──────┬─────┬──────┬──────┼──────────┤
│10. Объемная доля │0,005 │0,01 │0,005 │0,01 │По 7.7 │
│метилового спирта в │ │ │ │ │ │
│пересчете на безводный │ │ │ │ │ │
│спирт, %, не более │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┼──────┼─────┼──────┼──────┼──────────┤
│11. Массовая доля │- │- │0,0015│0,0015│По 7.8 и │
│денатониума бензоата │ │ │ │ │7.9 │
│(битрекса), %, не менее │ │ │ │ │ │
├──────────────────────────┴──────┴─────┴──────┴──────┴──────────┤
│ Примечание - Для производства парфюмерно-косметических│
│изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
"- предупредительная маркировка - по ГОСТ 31340 (см. Приложение А)".
Пункт 4.1.
Второй абзац. Заменить значение: 1000 мг/куб. м на 2000/1000 мг/куб. м.
"4.5. Денатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).
Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м [17]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи".
"Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение".
"В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021, запрещение применения открытого огня и источников искрообразования".
Пункт 4.11.
Второй абзац дополнить словами: "группа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5".
"7.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517".
Пункт 7.3 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами - 7.3.1, 7.3.1.1 - 7.3.2.2:
"7.3. Определение внешнего вида и запаха
Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.
7.3.1. Определение цвета и прозрачности
Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.
7.3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Штатив для пробирок.
Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.1.2. Проведение анализа
В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 куб. см: в одну - анализируемый спирт, в другую - дистиллированную воду.
Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.
7.3.2. Определение запаха
Метод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.
7.3.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по
ГОСТ 28498.
Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Бокалы дегустационные.
Склянка с пришлифованной пробкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.2.2. Проведение анализа
Анализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовый раствор с объемной долей спирта 40% при температуре (20 + 2) °С. Полученный водно-спиртовый раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.
Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ".
Пункт 7.5. Заменить ссылки: "по ГОСТ 5964, 5.6.2" на "по ГОСТ Р 52473,
6.6".
Пункт 7.6. Заменить ссылки: "по ГОСТ 5964, 5.9" на "по ГОСТ Р 52473,
6.9".
Пункт 7.7. Наименование. Исключить слова: "и массовой доли диэтилфталата".
"Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%";
Подпункт 7.7.2.2.
Первый абзац. Исключить слова: "Третий - диэтилфталат (раствор С)";
третий абзац. Исключить слова: "и массовой доли диэтилфталата в рабочих и градуировочных растворах".
формула (6). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %";
формулы (7),
(8). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %".
Подпункт 7.7.2.4.2.
Формула (9). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %";
формулы (10),
(11). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %".
массовую долю диэтилфталата А , %";
ДЭФ
формула (12).
Экспликация. Исключить слова: "или площадь пика диэтилфталата";
"Массовую концентрацию каждого определяемого вещества X ,
1
мг/куб. дм; объемную долю метилового спирта X , % вычисляют по
3
формуле:
_
_ дельта X
X , X = X +/- --------; (17)
1 3 100
формула (17). Экспликация. Исключить слова: "массовой доли, %";
таблица 2. Наименование "Диэтилфталат" и соответствующие значения исключить.
Подпункт 7.7.2.7.1.
Формула (18). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %", "массовая доля диэтилфталата, %".
Подпункт 7.7.2.7.2.
Формула (19). Экспликация. Исключить слова: "или массовая доля диэтилфталата, %", "или массовой доли диэтилфталата, %".
Подпункт 7.7.2.7.3.
Формула (20). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %" (2 раза);
формула (21). Экспликация. Исключить слова: "или массовой доли диэтилфталата, %" (2 раза);
таблица 3. Наименование "Диэтилфталат" и соответствующие значения исключить.
Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами - 7.8, 7.8.1 - 7.8.7.4, 7.9:
"7.8. Определение массовой доли битрекса
Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического детектора.
7.8.1. Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Хроматограф изократический "Стайер - UV/VS" со спектрофотометрическим детектором (СФД).
Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.
Фаза неподвижная Диасфер - 110-С-18 зернением 5 мкм или "Phenomenex LUNA C18" зернением 5 мкм.
Комплекс программно-аппаратный "МультиХром" ЗАО "Амперсенд" (г. Москва), либо любое другое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.
Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более +/- 1%.
pH-метр микропроцессорный, модель "pH-410" производства "НПКФ АКВИЛОН" (г. Москва).
Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы "Rheodyne" серия 1700, модель 810.
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм, диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.
Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва).
Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), колбой вместимостью 500 куб. см и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО "БиоХимМак СТ" (г. Москва).
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос.ч. [18].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед, или N 30914 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0%.
Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Натрия додецилсульфат, х.ч., фирмы AppliChem (Германия), или N 55422 (каталог фирмы Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0%.
Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации с объемной долей не менее 96,2%.
Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1-1, 4-2-1-5, 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1,8 и 5,0 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы "Supelco", номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.
7.8.2. Подготовка к анализу
7.8.2.1. Подготовка хроматографа
Хроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руководством по эксплуатации.
7.8.2.2. Подготовка посуды
Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим средством, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
7.8.2.3. Приготовление пробы
Объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на две части и из каждой части готовят образец.
В стеклянный флакон вместимостью 1,8 куб. см, предварительно ополоснув его отобранной пробой, пипеткой вместимостью 1 куб. см вносят 1 куб. см образца.
7.8.2.4. Приготовление подвижной фазы (элюента)
Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией с (NaH PO х
2 4
2H O) = 0,1 моль/куб. дм готовят следующим образом: растворяют
2
13,8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 куб.
см воды в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор
тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 куб. см
полученного буферного раствора помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 куб. см, добавляют воду до метки, одновременно
добавляя раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 2
моль/куб. дм до pH = 3.
Полученный буферный раствор молярной концентрации 0,01 моль/куб. дм с pH = 3 смешивают с ацетонитрилом в соотношении 40:60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 куб. дм подвижной фазы 7,38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отмеряют мерными цилиндрами.
Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.
7.8.2.5. Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха 18 °С - 22 °С.
Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, куда предварительно вносят 50 куб. см этилового спирта. Раствор перемешивают до полного растворения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
От полученного раствора отбирают пипеткой 10 куб. см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/куб. дм битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1,0; 10,0; 50,0 мг/куб. дм битрекса в подвижной фазе.
а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/куб. дм
5,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).
б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм
1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 10 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/куб. дм
1,0 куб. см раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,5 мг/куб. дм
0,5 куб. см раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0,5 куб. см в мерную колбу вместимостью 100 куб. см и доводят до метки раствором подвижной фазы.
Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью 5 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения - 6 месяцев.
7.8.2.6. Условия хроматографического анализа:
температура окружающего воздуха, °С 21 +/- 3
атмосферное давление, мм рт. ст. 760 +/- 40
относительная влажность воздуха, % 20 - 70
напряжение в электросети, В 220 +/- 20
частота в электросети, Гц 50 +/- 2.
Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хроматографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:
число длин волн 1
длина волны, нм 210
объем пробы, куб. см 0,02
объемный расход потока подвижной фазы,
куб. см/мин. 1,0 +/- 1,5
время удерживания битрекса, мин. 10 - 20.
Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической системы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.
Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилизации базовой линии детектора в указанном режиме.
7.8.2.7. Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения измерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Каждый раствор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.
После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ), отражающие зависимость среднего значения площади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.
Градуировочный коэффициент К вычисляют по формуле:
i
С
i
К = --, (22)
i _
S
i
где:
С - массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе,
i
мг/куб. дм;
_
S - среднее значение площади пика битрекса в градуировочном
i
растворе, усл. ед.
_
За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К
принимают среднеарифметическое результатов всех К после проверки
i
их приемлемости по 7.8.7.3.
Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо приводящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7.4.
Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2 (не приводится).
7.8.3. Проведение анализа
Количественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.
Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой.
Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.
7.8.4. Обработка результатов
Массовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте X ,
4
мг/куб. дм, вычисляют по формуле:
_
X = К х S, (23)
4
где:
_
К - градуировочный коэффициент битрекса;
S - площадь пика битрекса в анализируемом продукте, усл. ед.
За результат анализа принимают среднеарифметическое
результатов двух параллельных определений. Проверку приемлемости
результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.
Массовую долю битрекса X , %, вычисляют по формуле:
5
X
4
X = ----------, (24)
5 ро х 10000
где:
X - массовая концентрация битрекса в растворе, мг/куб. дм;
4
ро - плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1, г/куб.
см;
10000 - коэффициент пересчета.
7.8.5. Характеристика погрешности измерений
Расширенную неопределенность измерений U, % (при коэффициенте охвата k = 2) <*>, вычисляют формуле:
_
U = 0,25 х С, (25)
_
где С - среднеарифметическое значение результатов измерения
массовой доли битрекса, %.
--------------------------------
<*> Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (+/- ДЕЛЬТА) при Р = 0,95.
7.8.6. Оформление результатов измерений
Результаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:
_
(С +/- U)%, k = 2, (26)
где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата k = 2), приведенное в 7.8.5, %.
7.8.7. Контроль точности результатов измерений
7.8.7.1. Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографа
Проверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа, который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильности градуировочной характеристики.
Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:
S - S
max min
----------- х 100 <= 10, (27)
_
S
где:
S - максимальная площадь хроматографического пика, усл.
max
ед.;
S - минимальная площадь хроматографического пика, усл. ед.;
min
_
S - среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных
при параллельных вводах пробы, усл. ед.
7.8.7.2. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:
С - С
max min
----------- х 100 <= 10, (28)
_
С
где:
С - максимальное значение массовой доли битрекса, %;
max
С - минимальное значение массовой доли битрекса, %;
min
_
С - среднеарифметическое значение массовой доли битрекса,
полученное при параллельных вводах пробы, %.
7.8.7.3. Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Проверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.
Результат контроля признается положительным при выполнении условия:
К - К
i i
max min
------------- х 100 <= 15, (29)
_
К
где:
К - максимальное значение градуировочного коэффициента;
i
max
К - минимальное значение градуировочного коэффициента;
i
min
_
К - среднеарифметическое значение градуировочного
коэффициента.
7.8.7.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Рекомендуемая периодичность контроля - один раз в месяц. Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.
Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:
_
|К* - К|
-------- х 100 <= 17, (30)
_
К
где:
К* - среднее значение градуировочного коэффициента,
вычисляемое по 7.8.2.7;
_
К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента.
7.9. Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ Р 52826 или по [19].
При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по 7.8".
"Приложение А
(обязательное)
ПРЕДУПРЕДИТЕЛЬНАЯ МАРКИРОВКА
Содержание предупредительной маркировки:
- наименование продукции: Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный;
- сведения об организации-производителе;
- описание опасности:
- символ: пламя;
- сигнальное слово: опасно (danger);
- краткая характеристика опасности:
- легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable liquid and vapour);
- меры по предупреждению опасности:
- держать в герметичной таре;
- беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;
- использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 17269 с фильтрующими патронами марки А, в замкнутых пространствах - изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;
- использовать взрывобезопасное оборудование и освещение;
- беречь от статического электричества;
- использовать искробезопасный инструмент;
- тушить пеной, порошком ПСБ, двуокисью углерода, распыленной водой, песком;
- при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть водой;
- условия безопасного хранения:
- хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.
Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности".
"Приложение Б
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
[2] МУ N 4470-87 Газохроматографическое измерение
концентраций алифатических спиртов C - C
1 8
в воздухе рабочей зоны. М.: 1988, выпуск
XXII, с. 6
[3] Р 2.2.755-99 Гигиенические критерии оценки и
опасности факторов производственной среды
загрязняющих веществ в атмосферном воздухе
населенных мест
[5] ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные
[6] ТУ 51-940-80 Гелий газообразный
[7] ТУ 38.402-62-148-94 Альдегид уксусный технический
[8] ТУ 6-09-667-76 Эфир этиловый уксусной кислоты
[9] ТУ 6-09-783-76 Пропиловый спирт для хроматографии
(пропанол-1), х.ч.
[10] ТУ 6-09-4522-77 Изопропиловый спирт (пропанол-2) для
хроматографии, х.ч.
[11] ТУ 6-09-1708-77 Бутиловый спирт для хроматографии
(бутанол-1), х.ч.
[12] ТУ 6-09-664-76 Втор-бутиловый спирт для хроматографии
(бутанол-2; метилэтилкарбинол), х.ч.
[13] ТУ 6-09-4354-77 Изобутиловый спирт (изобутанол, 2-метил-
пропанол-1) для хроматографии, х.ч.
[14] ТУ 6-09-1709-77 Метанол-яд (метиловый спирт), х.ч.
[16] ГСО 7869-2000 Государственный стандартный образец:
состав синтетического этилового спирта
воздействия (ОБУВ) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны
[18] ТУ 6-09-14-2167-84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии
ОП-3, ос.ч.
(денатоний бензоата) в этиловом спирте и
спиртосодержащей продукции из всех видов
сырья методами спектрофотометрии и
тонкослойной хроматографии".
Библиографические данные. Ключевые слова после слов "спирт этиловый" дополнить словом: "технический" (2 раза); после слова "денатурированный" дополнить словами: "денатониум бензоат (битрекс)".