Государственная поверочная схема для средств измерений содержания воды в твердых и жидких веществах и материалах <1>, устанавливает порядок передачи единиц <2>, характеризующих содержание воды <3>: массовой доли, массовой концентрации, молярной концентрации от государственного первичного эталона единиц массовой доли, массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах (далее - государственный первичный эталон) рабочим эталонам и средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.

--------------------------------

<1> Воспроизведение и передача единицы объемного влагосодержания нефти и нефтепродуктов осуществляется от ГЭТ 87-2011 по соответствующей поверочной схеме.

<2> Передача единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды осуществляется при поверке, калибровке, градуировке, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений.

<3> Общие понятия в области влагометрии, применяемые термины и величины, характеризующие содержание воды в веществах и материалах приведены в РМГ 75-2014 "ГСИ. Измерения влажности веществ. Термины и определения".

Графическая часть Государственной поверочной схемы приведена в приложении А.

2.1 Государственный первичный эталон состоит из:

1) эталонного комплекса, реализующего термогравиметрический метод, для воспроизведения единицы массовой доли воды в пищевых продуктах и продовольственном сырье, продукции растениеводства и сельского хозяйства, лесопильно-деревообрабатывающей, целлюлозно-бумажной промышленности, сырье рудном, нерудном, черной, цветной металлургии, сырье горнохимическом, минеральных удобрениях, материалах строительных, сырье и полуфабрикатах огнеупорных, почвах, грунтах, углях и продуктах переработки угля, имеющего в составе эталонные установки:

воздушно-тепловой сушки,

вакуумно-тепловой сушки,

сушки в токе инертного газа;

2) эталонного комплекса, реализующего химические методы для воспроизведения единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды во флюсах, продукции неорганической химии, сорбентах и катализаторах, сложных минеральных удобрениях, материалах лакокрасочных и продукции бытовой химии, химических реактивах и веществах высокочистых, продукции органического синтеза, парфюмерно-косметической, консервной и овощесушильной промышленности, препаратах химико-фармацевтических, сырье и продуктах лекарственных растительных и животных и имеющего в составе эталонные установки:

кулонометрического титрования по методу Карла Фишера с печью,

волюмометрического титрования по методу Карла Фишера,

высокотемпературной кулонометрии в тонкой пленке пентоксида фосфора,

термогравиметрия, дифференциально-сканирующая калориметрия с масс-спектрометрическим детектированием;

3) комплект оборудования для подготовки проб, включающий системы гомогенизации, размола, кондиционирования и хранения измеряемых образцов для обеспечения требуемой однородности и стабильности, оборудование для реализации метода Архимеда.

4) эталонов сравнения:

массовой доли воды в органических жидкостях в диапазоне значений массовой доли воды от 0,005% до 5,0%;

массовой доли воды в кристаллогидратах в диапазоне значений массовой доли воды от 12,0% до 45,0%.

2.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц:

массовой доли воды в диапазоне от 0,001% до 100%,

массовой концентрации воды в диапазоне от 0,05 до 900 кг/м³,

молярной концентрации воды в диапазоне от 2,0·10^-3 до 55,5 моль/дм³

со стандартными неопределенностями, оцениваемыми по типу A при восьми независимых измерениях (u_Ao) и по типу B (u_Bo), среднеквадратическими отклонениями результатов измерений при восьми независимых измерениях (S₀) и неисключенными систематическими погрешностями , значения которых приведены в относительной форме и в зависимости от объекта и диапазона измерений, представленных в таблице 1.

2.3 Государственный первичный эталон воспроизводит единицы массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах, основные из которых указаны в Приложении Б.

2.4 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц содержания воды, указанных в таблице 1, рабочим эталонам и средствам измерений методами прямых измерений (с применением стандартных образцов) и непосредственного сличения (с применением измерительных установок).

3.1 В качестве рабочих эталонов используют:

измерительные установки, реализующие вакуумно-тепловой термогравиметрический метод;

измерительные установки, реализующие химический метод титрования по Карлу Фишеру;

стандартные образцы массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды (влаги) в твердых и жидких веществах и материалах.

3.2 Диапазон воспроизведения единиц содержания воды (влаги) рабочих эталонов - измерительных установок - от 0,5 до 80%.

3.3 Доверительные границы относительной погрешности рабочих эталонов - стандартных образцов составляют в диапазоне I и в диапазоне II (см. Таблицу 1) при доверительной вероятности 0,95.

3.4 Рабочие эталоны применяют для передачи единиц содержания воды средствам измерений методами прямых измерений и непосредственного сличения.

4.1 В качестве рабочих эталонов, заимствованных из других поверочных схем, используются:

рабочие эталоны единицы массы 1-го или 2-го разряда в диапазоне передачи единицы массы от 1 мг до 500 г по ГОСТ 8.021-2015 "Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений массы";

средства измерений температуры по ГОСТ 8.558-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры";

средства измерений объема - микропипетки с диапазоном измерений от 0,001 до 1,0 см³ и доверительными границами суммарной погрешности от 0,1% до 0,5%, по Государственной поверочной схеме для средств измерений массы и объема жидкости в потоке, объема жидкости и вместимости при статических измерениях, массового и объемного расходов жидкости, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 07 февраля 2018 г. N 256 (на чертеже сокращение: "ГПС, утвержденная приказом N 256 от 07.02.2018").

4.2 Эталоны, заимствованные из других поверочных схем, применяют для передачи единицы массовой доли и массовой концентрации методом косвенных измерений следующим средствам измерений универсального назначения:

титраторам по Фишеру в диапазоне измерений массовой доли и массовой (молярной) концентрации;

влагомерам термогравиметрическим инфракрасным;

влагомерам кулонометрическим.

5.1 В качестве средств измерений используют специализированные и универсальные средства измерений содержания воды (влаги) всех типов, в том числе: влагомеры термогравиметрические инфракрасные, нейтронные, диэлькометрические, кондуктометрические, резистивные влагомеры; воздушно-тепловые установки; анализаторы состава, основанные на методах инфракрасной спектроскопии, ЯМР, СВЧ, титраторы, основанные на методе Карла Фишера (далее - титраторы по Фишеру), а также средства измерений массовой концентрации воды в твердых веществах и материалах, основанные на различных физических принципах средства измерения массовой концентрации воды в твердых веществах и материалах с фиксированным объемом камеры для анализируемого материала и другие типы измерительной аппаратуры, обеспечивающей выполнение требований, изложенных в действующей нормативной документации по контролю технологических процессов, сырья и готовой продукции, проведению испытаний при контроле качества и подтверждении соответствия.

5.2 Средства измерений разделяют на универсальные (таблица 2) и предназначенные для измерений в определенных веществах (группах веществ) (таблица 3). Последние, в свою очередь, делятся на использующие электрические (кондуктометрические, СВЧ, диэлькометрические) и неэлектрические (ЯМР, нейтронные, воздушно-тепловые, ИК спектроскопии) методы измерений.

Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений содержания воды для соответствующих диапазонов измерений при доверительной вероятности 0,95 представлены в таблицах 2 и 3.

5.3 При установлении метрологических характеристик универсальных средств измерений содержания воды осуществляется проверка инструментальной погрешности, для чего используются эталоны, заимствованные из других поверочных схем, затем проверяются возможности измерений стандартных образцов на натуральной матрице. Если в качестве метрологических характеристик влагомеров используются только инструментальные погрешности (характеристики измерения массы для влагомеров термогравиметрических инфракрасных и массы и/или объема для титраторов по Фишеру), то измерения содержания воды в натуральных твердых и жидких веществах и материалах проводятся только в соответствии со специально разработанными и аттестованными методиками (методами) измерений.