Главная // Актуальные документы // Письмо
СПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Название документа
"Изменения к методике выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах ЦВ 2.04.49-97 "А"
(утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)


"Изменения к методике выполнения измерений массовой концентрации аммонийного азота с реактивом Несслера фотометрическим методом в сточных водах ЦВ 2.04.49-97 "А"
(утв. ЗАО "ЦИКВ" 29.07.2005)

Утверждаю
Главный инженер ГУП ЦИКВ
Г.Ф.ГЛУЩЕНКОВА
29 июля 2005 года
ИЗМЕНЕНИЯ
К МЕТОДИКЕ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
АММОНИЙНОГО АЗОТА С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ЦВ 2.04.49-97 "А"
В разделе 2 исключить последний абзац.
В пункт 11.1 добавить следующее:
При необходимости проверки приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости (например, по требованию заказчика или в случае анализа сложных проб) получают два результата измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробах сточных вод по разделу 10 в условиях повторяемости. Проверяют приемлемость результатов измерений c1 и c2, сравнивая расхождение между ними с пределом повторяемости r (см. таблицу 2). Если полученное значение расхождения не превышает предела повторяемости, то за результат измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония) в пробе сточной воды принимают среднее из двух полученных значений c1 и c2. В противном случае процедуру повторяют.
Пункт 12.1 изложить в следующей редакции:
12.1 Контроль стабильности результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности правильности рутинного анализа. Средство контроля готовят из ГСО состава водных растворов аммонийного азота (ионов аммония) и дистиллированной воды и анализируют согласно разделу 10. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значения стандартных отклонений промежуточной прецизионности при различиях по факторам "время", "оператор", "оборудование", приведенные в таблице 2.
Таблица 2
Диапазон измерений массовой концентрации аммонийного азота, (ионов аммония), мг/дм3
Предел повторяемости r, мг/дм3
Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам "время", "оператор", "оборудование"), , мг/дм3
от 0,15 до 1,2 (от 0,2 до 1,5)
0,26C
0,13C
св. 1,2 до 60 (св. 1,5 до 80)
0,09C + 0,2
0,05C + 0,1
св. 60 до 120 (св. 80 до 150)
0,09C
0,05C
При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.
Первое предложение пункта 12.2 заменить на следующее:
При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота (ионов аммония), используя метод добавок в пробы сточных вод, анализируемых в лаборатории.
Формулу заменить на следующую .
Последний абзац пункта 12.2 заменить следующим:
После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости (см. приложение А). В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, , по формуле: . Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3. Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.