Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения концентрации кислот объемным ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации кислот при принятой доверительной вероятности и определяет способ их выражения.

Результаты определения концентрации кислот используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе химической очистки.

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных кислот соляной, серной, сульфаминовой, а также растворы лимонной кислоты и концентрата низкомолекулярных кислот (НМК).

При определении концентрации кислоты следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Метод основан на нейтрализации кислоты щелочью в присутствии кислотно-основных индикаторов: метилового оранжевого, метилового красного или фенолфталеина.

При определении концентрации минеральных кислот (соляной, серной, сульфаминовой) можно пользоваться любым из названных индикаторов, при определении концентрации органических кислот (лимонной, НМК) используют фенолфталеин.

Определению концентрации кислоты в промывочных растворах мешают соли железа, которые при значении pH > 4 подвергаются гидролизу по уравнению:

При большом содержании железа в промывочном растворе общий расход щелочи может увеличиваться за счет того, что в процессе титрования по мере приближения к точке эквивалентности (pH = 4 - 6) в растворе выпадает гидроксид железа, и возникающий при этом оранжевый цвет раствора растягивает переход окраски в точке эквивалентности. В этом случае мешающее влияние железа устраняется добавлением комплексователя, например, фтористого натрия.

Метод позволяет определять концентрацию кислоты при приготовлении реагента или в промывочном кислотном растворе от 0,05 до 8,0%.

4.1. Подготовка пробы

Если анализируемый раствор не прозрачен и в нем содержатся взвешенные вещества, раствор необходимо отфильтровать.

4.2. Выполнение определения

В колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 - 5 куб. см предварительно отфильтрованного анализируемого раствора, разбавляют дистиллированной водой до 100 куб. см, добавляют 2 - 3 капли индикатора и титруют раствором едкого натра до перехода окраски от красной до желтой с индикатором метиловым оранжевым или фенолфталеином при титровании органических кислот.

Титрование целесообразно проводить со свидетелем, для чего в колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 100 куб. см дистиллированной воды, добавляют 1,5 куб. см 0,1 Н раствора едкого натра и 2 - 3 капли индикатора.

Концентрацию кислоты (%) вычисляют по формуле:

где:

a - объем раствора едкого натра, пошедшего на титрование, куб. см;

Э - грамм-эквивалент кислоты (для соляной - 36,5; для серной - 49; для сульфаминовой - 97,1; для лимонной - 64);

N - нормальность раствора едкого натра;

K - коэффициент нормальности;

V - объем анализируемой пробы, куб. см.

Примечания:

1. Если при титровании выпадает большое количество гидроксида железа, мешающее отметить окончание титрования, целесообразно добавить 1 куб. см насыщенного раствора фтористого натрия и 2 - 3 капли индикатора метилового красного. Титрование следует проводить медленно, давая отстояться осадку гидроксида железа от красно-розовой до желтой окраски в толще раствора.

2. Основными составляющими НМК являются уксусная и муравьиная кислоты (эквивалентные массы соответственно 60 и 46). Целесообразно определять концентрацию НМК в растворе (%) в пересчете на уксусную по формуле:

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания кислот в промывочных растворах ацидиметрическим методом.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

5.2. Результат определения содержания кислоты с доверительной вероятностью Р = 0,9 находится по табл. 4.

5.3. Пример определения содержания соляной кислоты в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание соляной кислоты по формуле (1).

Таким образом, результат определения содержания соляной кислоты находится в границах от 5,00 до 5,06%.