"РД 34.37.305.13-97. Определение концентрации гидразина йодометрическим методом" (утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Главная // Актуальные документы // Методика

СПРАВКА

Источник публикации

М.: СПО ОРГРЭС, 1998

Сборник методик химических анализов промывочных растворов при химических очистках теплоэнергетического оборудования. РД 34.37.305-97 (1 - 16). СО 34.37.305-97 (1 - 16)

Примечание к документу

Документ введен в действие с 1 марта 1998 года.

Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".

Название документа

"РД 34.37.305.13-97. Определение концентрации гидразина йодометрическим методом"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

"РД 34.37.305.13-97. Определение концентрации гидразина йодометрическим методом"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Содержание

1. Сведения об объекте контроля

2. Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, растворы и реактивы

3. Метод измерений

4. Выполнение анализа

5. Нормы погрешности. Формы представления результатов определения содержания гидразина

Утвержден

РАО "ЕЭС России"

21 января 1997 года

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНА ЙОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 34.37.305.13-97

Срок действия установлен

с 1 марта 1998 года

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97, Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения концентрации гидразина йодометрическим методом в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации гидразина при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения концентрации гидразина используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе пассивации.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются пассивирующие растворы после кислотной промывки оборудования, а также растворы из бака приготовления реагента.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА,

ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении концентрации гидразина следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Таблица 1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

┌───────────────────┬────────┬───────────┬─────────────────┬──────────────┐

│ Наименование │ Тип │ Диапазон │ Метрологические │ НТД │

│ │ │ измерений │ характеристики │ │

├───────────────────┼────────┼───────────┼─────────────────┼──────────────┤

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001

N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

│Весы лабораторные │ВЛР-200 │0 - 200 г │Цена деления │ГОСТ 24104-88 │

│аналитические │ │ │0,00001 г │ │

└───────────────────┴────────┴───────────┴─────────────────┴──────────────┘

Таблица 2

ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

┌──────────────────────────────────────────────────┬────────┬─────────────┐

│ Наименование │ Тип │ НТД │

├──────────────────────────────────────────────────┼────────┼─────────────┤

│1. Колбы мерные │2-1000-2│ГОСТ 1770-74 │

│2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см │- │ГОСТ 25336-82│

│3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 │- │ГОСТ 29251-91│

│куб. см │ │ │

│4. Пипетки │2-2-10 │ГОСТ 29297-91│

│5. Капельница для однократной дозировки │- │ГОСТ 25336-82│

│6. Часовое стекло │- │- │

│7. Универсальная индикаторная бумага производства │- │ПНД 50-975-84│

│Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же │ │ │

│параметрами │ │ │

└──────────────────────────────────────────────────┴────────┴─────────────┘

Таблица 3

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

┌────────────────────────────────────────┬────────────────┬───────────────┐

│ Наименование │ Классификация │ НТД │

├────────────────────────────────────────┼────────────────┼───────────────┤

│1. Вода дистиллированная │- │ГОСТ 6709-72 │

│2. Серноватистокислый натрий 0,1 Н │- │ТУ 6-09-2540-72│

│раствор (готовится из фиксанала) │ │ │

│3. Йод 0,1 Н раствор (готовится из │- │ТУ 6-09-2540-72│

│фиксанала) │ │ │

│4. Едкий натр 2 Н раствор │х.ч. │ГОСТ 4328-77 │

│5. Серная кислота 2 Н раствор │х.ч. │ТУ 6-09-2540 │

│6. Крахмал растворимый 1%-ный раствор │- │- │

│(растворяют 1 г крахмала в небольшом │ │ │

│количестве воды, добавляют кипящей │ │ │

│дистиллированной воды до объема 100 │ │ │

│куб. см и кипятят, помешивая в течение │ │ │

│1 - 2 мин.) │ │ │

│7. Бикарбонат натрия кристаллический │ч. │- │

└────────────────────────────────────────┴────────────────┴───────────────┘

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Сущность метода заключается в том, что в нейтральной и щелочной среде йод реагирует с гидразином по реакции:

N H + 2I = 4HI + N

2 4 2 2

Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором йода.

Определению концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа (II) и (III), которое устраняется связыванием их в гидроксиды при добавлении раствора аммиака.

Метод позволяет определять концентрацию гидразина в диапазоне от 0,05 до 2,0 г/куб. см.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Концентрацию гидразина определяют методом прямого титрования.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 - 5 куб. см анализируемого раствора, добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, определяют значение рН раствора (по универсальной индикаторной бумаге) и доводят значение рН до 6 - 7 (раствором серной кислоты или едкого натра).

В пробу вводят 0,3 - 0,5 г бикарбоната натрия, 1 куб. см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 Н раствором йода до появления неисчезающей синей окраски.

4.2. Концентрацию гидразина (г/куб. дм) рассчитывают по формуле:

а х N х 8

С = ---------, (1)

N H V

2 4

где:

а - объем 0,1;

H - раствор йода, пошедший на титрование, куб. см;

N - нормальность раствора йода;

8 - грамм-эквивалент гидразина в данной реакции;

V - объем анализируемой пробы, куб. см.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРАЗИНА

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания гидразина в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляются в следующей форме:

С , С , Р.

l h

5.2. Результат определения содержания гидразина с доверительной вероятностью Р = 0,9 находят по табл. 4.

Таблица 4

┌────────────────┬────────────────────────────────────────────────────────┐

│ Диапазон │ Результаты определения │

│ определяемых ├───────────────────────────┬────────────────────────────┤

│ концентраций, │Нижняя граница (наименьшее │Верхняя граница (наибольшее │

│ г/куб. дм │ значение), г/куб. дм │ значение), г/куб. дм │

├────────────────┼───────────────────────────┼────────────────────────────┤

│0,05 - 2,0 │С = 0,0031 + 0,94375С │С = 0,00007 + 1,0933С │

│ │ l изм │ h изм │

├────────────────┴───────────────────────────┴────────────────────────────┤

│ Примечание. С - значение концентрации кислоты, определяемое данным│

│ изм │

│методом. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

5.3. Пример определения содержания гидразина: провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание гидразина по формуле (1). При а = 3,25 куб. см, N = 0,1 и V = 5 куб. см:

С = 0,52 г/куб. дм;

N H

2 4

определить нижнюю и верхнюю границы содержания гидразина по табл. 4:

С = 0,0031 + 0,94375 х 0,52 = 0,49;

N H

2 4l

С = 0,00007 + 1,0933 х 0,52 = 0,57.

N H

2 4h

Таким образом, результат определения содержания гидразина находится в границах от 0,49 до 0,57 г/куб. дм.