Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Минздрав СССР, 1982, Сборник "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (переработанные и дополненные технические условия, выпуски N 6 - 7)
Примечание к документу
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 180).
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности игрушек" (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 798).
Документ был включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 876).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.07.1982 N 2563)

"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.07.1982 N 2563)

Содержание

Методические указания
1. Характеристика метода
2. Реактивы и растворы
3. Приборы и посуда
4. Проведение измерения
Приложение 1. Формула приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Коэффициенты K для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Приложение 4. Список институтов, представивших новые методики в данный сборник
Утверждаю
Заместитель
Главного государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 июля 1982 г. N 2563
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий NN 6 - 7. Включенные в сборник методики переработаны в соответствии с требованиями ГОСТ"а 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитарно-химических методов исследования Института гигиены труда и профессиональных заболеваний АМН СССР.
Редакционная коллегия: М.Д. Бабина, С.И. Муравьева, Т.В. Соловьева, В.Г. Овечкин
CH3CHO
М = 44,05
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия ацетальдегида с п-диметиламинобензальдегидом в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
Предел измерения ацетальдегида в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
Предел измерения ацетальдегида в воздухе 0,4 мг/м3 /при отборе 6 л/.
Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе - 0,4 мг/м3 - 6,4 мг/м3.
Формальдегид определению не мешает, акролеин мешает определению.
Граница суммарной погрешности измерения ацетальдегида в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация ацетальдегида в воздухе 5 мг/м3.
2. Реактивы и растворы
Ацетальдегид, МРТУ 6-09-54-45-68, ч.
Основной раствор ацетальдегида.
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 - 15 мл воды, взвешивают, добавляют 2 капли ацетальдегида и вторично взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетальдегида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Раствор устойчив в течение 4 - 5 дней.
Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разведения основного раствора водой.
Раствор готовят перед определением.
п-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч.
10% спиртовой раствор.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Приказом Росстандарта от 05.03.2012 N 14-ст с 01.01.2013 введен в действие ГОСТ 11018-2011.
Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 40% раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Динитрофенол, МРТУ 6-09-1418-64, 0,01% раствор.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 60 мл.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 3 последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом /при охлаждении/.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3 - 4 минут.
Условия анализа
Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл спирта, 0,2 мл п-диметиламинобензальдегида, 1 мл щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане при 50 °C в течение 30 минут. По охлаждении окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Окраска устойчива в течение 2 - 3 часов.
Содержание ацетальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
Таблица 2.
Шкала стандартов
Номер стандарта
Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл, мл
Вода, мл
Содержание ацетальдегида, мкг
1
0
5
0
2
0,05
4,95
2,5
3
0,1
4,9
5
4
0,2
4,8
10
5
0,4
4,6
20
6
0,6
4,4
30
7
0,8
4,2
40
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Для определения ацетальдегида можно пользоваться искусственной шкалой, приготовленной из 0,01%-ного раствора динитрофенола согласно таблице. Искусственную шкалу обязательно сравнивают о естественной.
Если окраски не совпадают, то вносят соответствующую поправку.
Таблица 3.
Искусственная шкала для определения ацетальдегида
Номер стандарта
0,01% раствор динитрофенола, мл
Вода, мл
Соответствует ацетальдегиду, мкг
1
0,38
8,82
0
2
0,46
8,74
2,5
3
0,54
8,66
5
4
0,70
8,50
10
5
1,03
8,17
20
6
1,35
7,85
30
7
1,68
7,52
40
Концентрацию ацетальдегида в мг/м3 воздуха /X/ вычисляют по формуле:
, где
Y - количество ацетальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле /см. Приложение 1/.
Приложение 1
ФОРМУЛА ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Согласно требованиям ГОСТ"а 12.1.005-76 объем отобранного воздуха приводят к стандартным условиям - температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа /760 мм рт. ст./ по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K /приложение 2/, вычисленными для температур в пределах от минус 30 до плюс 30 °C и давлений от 97,33 до 101,86 кПа /730 - 764 мм рт. ст./.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ.
°C
Давление P, кПа/мм. рт. ст.
97,33/730
97,86/734
98,4/738
98,93/742
99,46/746
100/750
100,53/754
101,06/758
101,33/760
101,86/764
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1400
1,1490
1,1551
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0986
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
+10
0,9944
0,9999
1,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0027
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9880
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9783
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9555
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
+30
0,9288
0,9339
0,9891
0,9440
0,9432
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9198
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
Приложение 3
Рис. 1 Прибор для сожжения хлорорганических ядохимикатов
Рис. 2 Гофрированная стеклянная трубка
Рис. 3 Очистительная система. 1 - склянка Тищенко,
2 - поглотитель с натронной известью.
Приложение 4
СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ НОВЫЕ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК
Наименование методики
Наименование института
1
2
Фотометрическое определение акрилонитрила
Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот
" - "
Фотометрическое определение аллилового спирта
" - "
Фотометрическое определение хлористого метила и хлористого этила
" - "
Фотометрическое определение 3,4-дихлорпропионанилида
" - "
Фотометрическое определение толуилендиамина
" - "
Спектрофотометрическое определение карбазола
Свердловский институт гигиены труда и профзаболеваний
Фотометрическое определение кротонового альдегида
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/
Фотометрическое определение 1- и 2-метилнафталинов
Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний
Фотометрическое определение аценафтена
" - "
Фотометрическое определение коллидина
" - "
Газохроматографическое определение метилнафталина и нафталина
Ангарский институт гигиены труда и профзаболеваний
Фотометрическое определение хлорной ртути /сулемы/
" - "
Определение хлорной ртути методом атомно-абсорбционного анализа
Ангарский институт гигиены труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение нафталина
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Определение ртутьорганических ядохимикатов
Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний
Фотометрическое определение эфирсульфоната
" - "
Хроматографическое определение этилмеркурхлорида
ВНИИГИНТОКС
Фотометрическое определение этилмеркаптана
Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
Фотометрическое определение дихлорэтана
Новосибирский санитарный институт
Фотометрическое определение окиси мезитила
" - "