1. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии триметилолпропана в сернокислой среде с п-диметиламинобензальдегидом.

2. Предел обнаружения - 50 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе - 12,5 мг/куб. м (расчетная).

4. Высшие жирные спирты мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация триметилолпропана в воздухе - 50 мг/куб. м.

6. Применяемые реактивы и растворы.

Триметилолпропан.

Стандартный раствор триметилолпропана с содержанием 500 мкг/мл готовят путем растворения 0,05 г триметилолпропана в серной кислоте 3:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 3:1 (по объему).

Пара-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 5-процентный раствор в серной кислоте 3:1, свежеприготовленный.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин. через 2 поглотительных прибора, содержащих по 8 мл серной кислоты 3:1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

9. 4 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,4 мл 5-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. По охлаждении пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 575 - 590 нм (с синим светофильтром) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание триметилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 91.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 5 дней.

Концентрацию триметилолпропана в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.

Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).

3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды: