Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М.: Минздрав СССР, 1980, Сборник "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе", Выпуск XVI
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 N 2243-80)
"Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 N 2243-80)
Заместитель Главного государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
23 сентября 1980 г. N 2243-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск XVI
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев М.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.
| М.м. основания 444,4 М.м. хлоргидрата 480,9 |
Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула: C22H24N2O8
Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170 - 173 °C (основание) и 124 °C (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.
В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2 - 3 лет и более.
1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, имеющего максимум поглощения при 380 нм.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м3 (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03 - 1,9 мг/м3
6. Определению не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандомицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.
7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура.
8. Применяемые реактивы и растворы
Тетрациклин, х.ч.
Стандартный раствор N 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3 - 4 дня.
Едкий натр,
ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 3118-67 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 3118-77. | |
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор
9. Применяемые посуда и приборы
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10
Патроны
Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой
Пробирки градуированные на 10 мл
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 1277-63 Постановлением Госстандарта СССР от 22.01.1975 N 128 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1277-75. | |
Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл
10. Воздух со скоростью 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.
11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20 - 25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывают под вакуумом.
В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01 Н соляной кислотой и перемешивают.
Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно
таблице 18
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Нумерация таблиц дана в соответствии с официальным текстом документа. | |
Таблица 18
Номер стандартов | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Стандартный раствор N 2, мл | - | 0,5 | 5,0 | - | - | - | - | - |
Стандартный раствор N 1, мл | - | - | - | 1,0 | 1,5 | 2,0 | 2,5 | 3,0 |
Раствор 0,01 Н соляной кислоты, мл | 8,0 | 7,5 | 3,0 | 7,0 | 6,5 | 6,0 | 5,5 | 5,0 |
Содержание тетрациклина, мкг | 0 | 5 | 50 | 100 | 150 | 200 | 250 | 300 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 30 мин.
Концентрацию тетрациклина в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где
Y - количество тетрациклина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
V1 - общий объем пробы, мл
V - объем пробы, взятый для анализа, мл
V20 - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.
приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст)
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C
Для удобства расчета V
20 следует пользоваться таблицей коэффициентов
(приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V
t на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа
°C | Давление P, кПа |
97,33 | 97,86 | 98,4 | 98,93 | 99,46 | 100 | 100,53 | 101,06 | 101,33 | 101,86 | 102,40 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 | 1,2185 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 | 1,1986 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 | 1,1795 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 | 1,1611 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 | 1,1432 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0936 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 | 1,1258 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 | 1,1089 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 | 1,0925 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 | 1,0846 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 | 1,0767 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 | 1,0612 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 | 1,0462 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0021 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 | 1,0316 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 | 1,0175 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9763 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 | 1,0105 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 | 1,0036 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 | 0,9968 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 | 0,9902 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 | 0,9836 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9492 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 | 0,9772 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 | 0,9644 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 | 0,9520 |