Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Минздрав СССР, 1980, Сборник "Методические указания на определение вредных веществ в воздухе", Выпуск XVI
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 N 2243-80)

"Методические указания на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 N 2243-80)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
23 сентября 1980 г. N 2243-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск XVI
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев М.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.
М.м. основания 444,4
М.м. хлоргидрата 480,9
Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула: C22H24N2O8
Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170 - 173 °C (основание) и 124 °C (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.
В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2 - 3 лет и более.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, имеющего максимум поглощения при 380 нм.
2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м3 (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03 - 1,9 мг/м3
6. Определению не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандомицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.
7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура.
8. Применяемые реактивы и растворы
Тетрациклин, х.ч.
Стандартный раствор N 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3 - 4 дня.
Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 3118-67 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 3118-77.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор
9. Применяемые посуда и приборы
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10
Патроны
Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой
Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл
Пробирки градуированные на 10 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 1277-63 Постановлением Госстандарта СССР от 22.01.1975 N 128 с 1 января 1976 года введен в действие ГОСТ 1277-75.
Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20 - 25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывают под вакуумом.
В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01 Н соляной кислотой и перемешивают.
Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Нумерация таблиц дана в соответствии с официальным текстом документа.
Таблица 18
Шкала стандартов
Номер стандартов
1
2
3
4
5
6
7
8
Стандартный раствор N 2, мл
-
0,5
5,0
-
-
-
-
-
Стандартный раствор N 1, мл
-
-
-
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
Раствор 0,01 Н соляной кислоты, мл
8,0
7,5
3,0
7,0
6,5
6,0
5,5
5,0
Содержание тетрациклина, мкг
0
5
50
100
150
200
250
300
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 30 мин.
Концентрацию тетрациклина в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
, где
Y - количество тетрациклина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
V1 - общий объем пробы, мл
V - объем пробы, взятый для анализа, мл
V20 - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст)
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа
°C
Давление P, кПа
97,33
97,86
98,4
98,93
99,46
100
100,53
101,06
101,33
101,86
102,40
-30
1,1582
1,1646
1,1709
1,1772
1,1836
1,1899
1,1963
1,2026
1,2058
1,2122
1,2185
-26
1,1393
1,1456
1,1519
1,1581
1,1644
1,1705
1,1768
1,1831
1,1862
1,1925
1,1986
-22
1,1212
1,1274
1,1336
1,1396
1,1458
1,1519
1,1581
1,1643
1,1673
1,1735
1,1795
-18
1,1036
1,1097
1,1158
1,1218
1,1278
1,1338
1,1399
1,1460
1,1490
1,1551
1,1611
-14
1,0866
1,0926
1,0986
1,1045
1,1105
1,1164
1,1224
1,1284
1,1313
1,1373
1,1432
-10
1,0701
1,0760
1,0819
1,0877
1,0936
1,0994
1,1053
1,1112
1,1141
1,1200
1,1258
-6
1,0540
1,0599
1,0657
1,0714
1,0772
1,0829
1,0887
1,0945
1,0974
1,1032
1,1089
-2
1,0385
1,0442
1,0499
1,0556
1,0613
1,0669
1,0726
1,0784
1,0812
1,0869
1,0925
0
1,0309
1,0366
1,0423
1,0477
1,0535
1,0591
1,0648
1,0705
1,0733
1,0789
1,0846
+2
1,0234
1,0291
1,0347
1,0402
1,0459
1,0514
1,0571
1,0627
1,0655
1,0712
1,0767
+6
1,0087
1,0143
1,0198
1,0253
1,0309
1,0363
1,0419
1,0475
1,0502
1,0557
1,0612
+10
0,9944
0,9999
1,0054
1,0108
1,0162
1,0216
1,0272
1,0326
1,0353
1,0407
1,0462
+14
0,9806
0,9860
0,9914
0,9967
1,0021
1,0074
1,0128
1,0183
1,0209
1,0263
1,0316
+18
0,9671
0,9725
0,9778
0,9830
0,9884
0,9936
0,9989
1,0043
1,0069
1,0122
1,0175
+20
0,9605
0,9658
0,9711
0,9763
0,9816
0,9868
0,9921
0,9974
1,0000
1,0053
1,0105
+22
0,9539
0,9592
0,9645
0,9696
0,9749
0,9800
0,9853
0,9906
0,9932
0,9985
1,0036
+24
0,9475
0,9527
0,9579
0,9631
0,9683
0,9735
0,9787
0,9839
0,9865
0,9917
0,9968
+26
0,9412
0,9464
0,9516
0,9566
0,9618
0,9669
0,9721
0,9773
0,9799
0,9851
0,9902
+28
0,9349
0,9401
0,9453
0,9503
0,9555
0,9605
0,9657
0,9708
0,9734
0,9785
0,9836
+30
0,9288
0,9339
0,9391
0,9440
0,9492
0,9542
0,9594
0,9645
0,9670
0,9723
0,9772
+34
0,9167
0,9218
0,9268
0,9318
0,9368
0,9418
0,9468
0,9519
0,9544
0,9595
0,9644
+38
0,9049
0,9099
0,9149
0,9198
0,9248
0,9297
0,9347
0,9397
0,9421
0,9471
0,9520