Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1665-77)
"Методические указания на фотометрическое определение дифенилолпропана в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1665-77)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1665-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на получении азокрасителя при сочетании дифенилолпропана с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде.
2. Предел обнаружения 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают фенолы. Эпихлоргидрин не мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация дифенилолпропана в воздухе 5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Дифенилолпропан, температура плавления 157 °C, МРТУ 6-09-7-62.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл дифенилолпропана: в мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 10 мг дифенилолпропана в 2-процентном растворе едкого натра.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл дифенилолпропана, готовят путем разведения стандартного раствора N 1 в 10 раз 2-процентным раствором едкого натра.
Растворы устойчивы в течение месяца.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4328-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1514 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4328-77. | |
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 2-процентный раствор.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4204-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1513 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4204-77. | |
Серная кислота. ГОСТ 4204-66, 1-процентный раствор (по объему).
п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1-процентный раствор в 1-процентном растворе серной кислоты (растворяют при нагревании на водяной бане).
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4197-66 Постановлением Госстандарта СССР от 21.03.1974 N 646 с 1 апреля 1974 года введен в действие ГОСТ 4197-74. | |
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 1-процентный раствор.
п-Нитрофенилдиазоний готовят непосредственно перед анализом.
К 10 мл 0,1-процентного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл 1-процентного раствора азотистокислого натрия. Реактив готов к употреблению через 2 мин. после обесцвечивания. Устойчив в течение 1 ч.
Фильтры АФА-В-10.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2 - рисунки не приводятся).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Нумерация пунктов дана в соответствии с официальным текстом документа. | |
8. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
9. Фильтр переносят в коническую колбу, содержащую 20 мл 2-процентного раствора едкого натра. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют на 30 мин. Для анализа 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды и 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 5 мин. фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание дифенилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 62.
Таблица 62
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────┬──────────────┬────────────┬───────────┬─────────────────────┐
│N стандарта│ Стандартный │Стандартный │Едкий натр,│ Содержание │
│ │ раствор N 2, │раствор N 1,│ мл │дифенилолпропана, мкг│
│ │ мл │ мл │ │ │
├───────────┼──────────────┼────────────┼───────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │- │2,0 │0 │
│2 │0,2 │- │1,8 │2,0 │
│3 │0,4 │- │1,6 │4,0 │
│4 │0,6 │- │1,4 │6,0 │
│5 │0,8 │- │1,2 │8,0 │
│6 │1,0 │- │1,0 │10,0 │
│7 │- │0,2 │1,8 │20,0 │
└───────────┴──────────────┴────────────┴───────────┴─────────────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 30 мин.
Концентрацию дифенилолпропана в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество дифенилолпропана, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным
20
условиям по
формуле (см. Приложение), л.
Не приводится.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 12.1.005-76 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388 с 1 января 1989 года введен в действие ГОСТ 12.1.005-88. | |
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются
коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 │ 100/750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В
графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по
таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│ N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │ табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В
первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в
графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
табл
В
примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.