Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение динитроортокрезола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1664-77)
"Методические указания на фотометрическое определение динитроортокрезола в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1664-77)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1664-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА
В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на взаимодействии динитроортокрезола со щелочью и образовании динитроортокрезолата натрия, окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 3 мкг динитроортокрезола в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаруженияв воздухе 0,03 мг/м3 (расчетная).
4. Определению мешают нитрофенолы.
5. Предельно допустимая концентрация динитроортокрезола в воздухе 0,05 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
3,5-Динитро-о-крезол, температура плавления 85,5 °C.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола в 100 мл горячего 0,1 н раствора едкого натра.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора не ограничен.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4328-66 Постановлением Госстандарта СССР от 17.06.1977 N 1514 с 1 июля 1978 года введен в действие ГОСТ 4328-77. | |
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.
Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров.
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Стаканы химические на 50 мл.
Фотоэлектроколориметр.
8. Воздух со скоростью 8 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н раствора едкого натра, нагретого до 80 - 90 °C, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 н раствором едкого натра и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм при сравнении с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 61.
Таблица 61
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐
│ N │ Стандартный │ Едкий натр, │ Содержание │
│стандарта│раствор N 2, мл│ 0,1 н раствор, │ динитроортокрезола, │
│ │ │ мл │ мкг │
├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │10,0 │0 │
│2 │0,15 │9,85 │3,0 │
│3 │0,2 │9,8 │4,0 │
│4 │0,3 │9,7 │6,0 │
│5 │0,4 │9,6 │8,0 │
│6 │0,5 │9,5 │10,0 │
│7 │0,6 │9,4 │12,0 │
│8 │0,7 │9,3 │14,0 │
│9 │0,8 │9,2 │16,0 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию динитроортокрезола в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

,
где G - количество динитроортокрезола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
Не приводится.
Не приводится.
Не приводится.