Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск XV.

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Е.Г. Иванюк, М.Д. Бабина, В.Г. Овечкин.

1. Определение основано на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном и фотометрировании окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.

2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают цинк, медь.

4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе 0,01 мг/м3.

5. Применяемые реактивы и растворы.

Свинец азотнокислый х.ч., ГОСТ 4236-67.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением навески азотнокислого свинца 0,1598 г в 100 мл воды.

Стандартные растворы N 2, содержащие 100 мкг/мл свинца и N 3 - 10 мкг/мл свинца, готовят соответствующим разведением растворов N 1 и N 2 в 3% растворе ацетата аммония.

Аммоний уксуснокислый (ацетат аммония) х.ч., ГОСТ 3117-68, 3% раствор.

Натрий борнокислый (бура) х.ч., ГОСТ 4199-66, 0,05 м раствор готовят растворением 9,51 г буры в 500 мл воды.

Тиомочевина х.ч., ГОСТ 6344-52, 10% раствор.

Сульфарсазен, МРТУ 6-09-2827-66, ч.д.а., 025% в 0,05 м растворе буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) х.ч., ГОСТ 4207-65, 1% раствор.

Серная кислота х.ч., ГОСТ 4204-66, раствор 1:2.

Азотная кислота х.ч., ГОСТ 4461-67, раствор 1:2.

Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-ВП-20.

Патроны (фильтродержатели).

Чашки фарфоровые N 1.

Баня песчаная.

Муфельная печь.

Пробирки колориметрические.

Пробирки центрифужные.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл.

Спектрофотометр или др. приборы.

Аспирационное устройство.

7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для анализа следует отобрать 500 л воздуха.

8. Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл смеси кислот. Нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь и озоляют при температуре 450 - 500°.

После остывания золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирая осадок палочкой. Раствор центрифугируют. Помещают 2,5 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Затем вносят реактивы в следующей последовательности (каждый раз раствор перемешивая): 10% раствор тиомочевины по 0,2 мл (для связывания ионов меди), 1%-ный раствор желтой кровяной соли по 0,1 мл (для связывания ионов цинка), 0,05 м раствор буры по 2 мл (в качестве буферного раствора), 0,025%-ный раствор сульфарсазена по 0,5 мл.

Фотометрируют через 30 минут желто-оранжевое окрашивание при длине волны 540 нм (СФ N 6) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут средний контрольный опыт, полученный путем аналогичной обработки 2-х - 3-х чистых фильтров.

Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.

Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (стандарт 1) и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колометрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня (5 - 6 часов).

Концентрацию свинца в мг/м3 воздуха (X) рассчитывают по формуле:

где G - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где: - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздухе к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

--------------------------------

<*> Точный адрес - в Московском институте гигиены труда и профзаболеваний.