Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Минеральные масла - смесь углеводородов метанового, нафтенового, ароматического и нафтено-ароматического ряда с числом углеродных атомов от C₂₀ до C₇₀ - жидкости с т. кип. от 300 до 400 °C, хорошо растворимые в изооктане, октане, нонане, декане. Некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов масла в изооктане при длине волны 260 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 20 мкг в 1 мл пробы.

Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: от 1,0 до 40 мг/м³.

Определению не мешают вещества, находящиеся в воздухе в парообразном состоянии; определению мешают вещества, находящиеся в состоянии аэрозолей и поглощающие в данной области спектра.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Предельно допустимая концентрация масляного аэрозоля - 5 мг/м³.

Изооктан эталонный, ТУ 6-09-921-71.

Основной стандартный раствор. В случае аэрозолей диспергационного происхождения (образующихся при механическом раздроблении масла и СОЖ на мельчайшие капельки) основной стандартный раствор готовят из навески масла, взятого непосредственно на производстве. При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр в местах максимального выделения аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя путем испарения при температуре не выше 80 °C. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15 - 20 мл изооктана, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 - 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. После полного растворения масла объем жидкости доводят до метки изооктаном. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Основной стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель. При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят, пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.

Стандартные растворы с концентрацией масла 20, 50, 100, 200 и 400 мкг в 1 мл получают соответствующим разбавлением основного раствора изооктаном. Растворы сохраняются в течение 5 дней.

Фильтры АФА-ВП-10 или бумажные "синяя лента".

Спектрофотометр СФ-26 или другой системы, позволяющий проводить измерения при длине волны 260 нм.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Воздух со скоростью 15 - 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 или бумажный, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 80 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 2-х недель.

Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят на воронки и обрабатывают дважды 5 мл изооктана над отдельными пробирками с притертыми пробками. При большом содержании масляного аэрозоля обработку фильтров повторяют, экстрагируя масло 25 - 50 мл изооктана, экстракты сливают в мерную колбу, доводя объем жидкости до метки. Содержимое пробирки или колбы переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 260 нм. Контрольным раствором служит экстракт с чистого фильтра, полученный одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию масла в мкг/мл находят по заранее построенному градуировочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов. График строят в координатах: оптическая плотность - концентрация раствора в мкг/мл.

Концентрацию масляного аэрозоля в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где: G - концентрация масла, найденная по графику, мкг/мл;

Y₁ - общий объем пробы, мл;

Y₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где: V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t⁰ - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.