Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

Агелон представляет собой смесь атразина (33,3%) и прометрина (16,7%). Применяется для борьбы с однолетними злаковыми сорняками в посевах кукурузы и проса.

Ситрин - гербицидная смесь симазина (13,6%) и прометрина (36,4%). Применяется для борьбы с однолетними двудольными сорняками в посадках картофеля.

Атразин (действующее начало - 2-хлор-4-этиламино-6-изопропиламино-1,3,5-триазин) - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 173 - 175 °С. Хорошо растворим в диоксане, ацетоне. Растворимость (г) на 100 г растворителя: в пентане - 0,036; диэтиловом эфире - 1,2; метаноле - 1,8; хлороформе - 5,2. Растворимость в воде 33,0 мг/л.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

1. Определение основано на хроматографическом разделении атразина, прометрина и симазина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации веществ путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА).

3. Предел измерения в анализируемом объеме (0,02 мл) пробы 1 мкг.

4. Предел измерения в воздухе рабочей зоны (при отборе 100 л воздуха) - 0,5 мг/куб. м., в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м. (Метод может быть использован для определения исследуемых веществ в атмосферном воздухе на уровне 1/2 ПДК. Для этого на пластинку следует нанести не аликвоту, а весь объем исследуемого раствора.)

5. Диапазон измеряемых концентраций для каждого вещества - 0,5 - 2,5 мг/куб. м.

6. Определению не мешают пропазин и другие симм. триазины.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 10%.

8. Предельно допустимая концентрация:

а) в воздухе рабочей зоны: атразина - 2,0 мг/куб. м, симазина - 2,0 мг/куб. м, прометрина - 5,0 (ориентировочная);

б) в атмосферном воздухе: атразина и симазина - 0,02 мг/куб. м.

Атразин (96-процентный)

Симазин (95-процентный)

Прометрин (98-процентный)

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78, перегнанный

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79, перегнанный

Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75

Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76

Кислота лимонная, ч., ГОСТ 3652-69, 4-процентный раствор (5 мл на одну пластинку)

Фильтры АФА-ХА-20

Подвижная фаза: гексан - ацетон (3:1)

Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4-процентного водного раствора) и азотнокислого серебра (2-процентного водяного раствора). Реактив готовится перед употреблением (10 мл на одну пластинку).

Стандартные растворы атразина, симазина и прометрина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 10 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение трех суток.

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Ротационный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74

Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 10894-72

Стакан химический емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74

Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74

Пробирки градуированные со шлифом емкостью 5 мл, ГОСТ 10515-75

Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74

Микрошприц емкостью 10 мкл

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 х 150 мм производства ЧССР.

Воздух со скоростью 5 - 6 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК отбирают 100 л воздуха.

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и трижды экстрагируют 15 мл смеси гексана с ацетоном (1:1), выдерживая по 3 - 4 мин. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя и отгоняют смесь растворителей сначала на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл, а затем досуха в токе воздуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона.

Для количественных расчетов готовят смеси атразина и прометрина (при определении агелона) или симазина и прометрина (при определении ситрина) с концентрацией каждого компонента 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг/мл (т.н. стандартная шкала). Для этого в градуированные пробирки вносят соответственно по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл стандартных растворов атразина и прометрина (при определении агелона) или симазина и прометрина (при определении ситрина) и доводят объем раствора до 1 мл ацетоном. На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от нижнего края намечают линию старта. По 10 мкл раствора из каждой пробирки наносят в виде отдельного пятна на линию старта на расстоянии 15 мм друг от друга (место в середине стартовой линии оставляют для исследуемой пробы). Эти пятна соответствуют содержанию 1; 2; 3; 4; 5 мкг каждого компонента смеси. Размер пятен - не более 1 см.

Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски (визуально) и размера (измеряя площади) пятен пробы и стандартной шкалы.

Концентрацию каждого из веществ в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

Меры предосторожности при работе с препаратами - как с малотоксичными пестицидами.

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.

Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.