Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные технические условия, выпуск N 9)". Сборник. М., 1986
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-бутилового, вторичного бутилового и третичного бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4173-86)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций н-бутилового, вторичного бутилового и третичного бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4173-86)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
6 ноября 1986 г. N 4173-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Н-БУТИЛОВОГО, ВТОРИЧНОГО БУТИЛОВОГО И ТРЕТИЧНОГО БУТИЛОВОГО
СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физические свойства компонентов
Таблица 11
Наименование спирта | Формула | М.м. | Уд. вес г/куб. см | Т.кип. °C | Растворимость |
Н-бутиловый | CH3-CH2-CH2-CH2OH | 74,12 | 0,810 | 117,7 | Хорошо раств. в воде и орг. растворителях |
Втор.-бутиловый | CH3-CHOH-CH2-CH3 | 74,12 | 0,808 | 100,0 |
Трет.-бутиловый | CH -COH-CH 3 | 3 CH 3 | 74,12 | 0,786 | 82,8 | -"- |
В воздухе вещества находятся в виде паров.
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения бутиловых спиртов в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.
Предел измерения бутиловых спиртов в воздухе 5 мг/куб. м (при анализе из 10 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций бутиловых спиртов 5 - 25 кг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация н-бутилового спирта 10 мг/кв. м, втор.-бутилового спирта 10 мг/куб. м, трет.-бутилового спирта 10 мг/куб. м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Втор.-бутиловый спирт, хч, ТУ 6-09-664-76.
Трет.-бутиловый спирт, чда, ТУ 6-09-4069-75.
Твердый носитель хроматон N-KW, фракция 0,2 мм.
Жидкая фаза - глицерин.
Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 4 мм.
Аспирационное устройство.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 18954-73, а не ГОСТ 18954-78. | |
Шприц медицинский, со стеклянным поршнем, вместимостью 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °C.
Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °C.
Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
Бутыль, вместимостью 1 л.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 9147-73 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174 с 1 января 1982 года введен в действие ГОСТ 9147-80. | |
Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 50 см, ГОСТ 9147-73.
Ступка с пестиком.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83. | |
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Линейка измерительная.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через газовые пипетки в течение 2 - 3 мин. Пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Срок хранения проб не более 5 часов.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Глицерин растворяют в ацетоне, в количестве 20% от объема носителя. Носитель выдерживают в этом растворе в течение 1 часа и медленно выпаривают при температуре 40 - 50 °C на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют чистую сухую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при температуре 80° в течение 6 час.
Прибор для анализа готовят согласно инструкции. 10 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.
Температура колонки 65 °C.
Температура испарителя 100 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 150 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час
Объем анализируемой пробы 10 мл
Продолжительность анализа 25 мин.
Время удерживания спиртов, мин.: | трет.-бутилового | 6 мин. |
| втор.-бутилового | 10 мин. |
н-бутилового | 20 мин. |
Для количественного определения спиртов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в микроампулы набирают определенные навески бутиловых спиртов и помещают в бутыль на 1 л. Встряхиванием микроампулы разбивают. Через 2 часа из бутыли шприцем отбирают от 1 до 10 мл смеси и вводят в хроматограф.
На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений.
Условия анализа и калибровки долины быть одинаковыми.
Концентрации н-бутилового, втор.-бутилового и трет.-бутилового спиртов в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
g x 1000
X = --------, где
V
g - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.