"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилацетата, бутилацетата и диметилформамида в воздухе рабочей зоны" (утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4201-86)

Главная // Актуальные документы // Методические указания

СПРАВКА

Источник публикации

"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные технические условия, выпуск N 9)". Сборник. М., 1986

Примечание к документу

Название документа

"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилацетата, бутилацетата и диметилформамида в воздухе рабочей зоны"

(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4201-86)

"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этилацетата, бутилацетата и диметилформамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4201-86)

Содержание

1. Характеристика метода

2. Реактивы, растворы и материалы

3. Приборы и посуда

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Условия анализа

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

6 ноября 1986 г. N 4201-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЭТИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА И ДИМЕТИЛФОРМАМИДА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Физические свойства компонентов

Таблица 28

Наименование	Формула	Мм	Т кип. °C	Плотность	Растворимость
Этилацетат	C₄H₈O₂	88,11	77,15	0,901	Вода, этанол, эфир
Бутилацетат	C₆H₁₂O₂	116,16	126,11	0,88	В воде 0,5, неограниченно в этаноле, эфире
Диметилформамид	C₃H₇O	73,10	153,0	0,95²⁵	Вода, спирт, ацетон, CS₂

В воздухе находятся в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Пределы измерения этилацетата и бутилацетата 0,005 мкг, диметилформамида 0,010 мкг в анализируемом объеме раствора.

Пределы измерения в воздухе: этилацетата и бутилацетата - 50 мг/куб. м (при вводе 0,1 мл пробы), диметилформамида 5 мг/куб. м (при вводе 2 мл пробы).

Диапазон измеряемых концентраций: от 50 до 500 мг/куб. м для этилацетата и бутилацетата, от 5 до 50 мг/куб. м для диметилформамида. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

Определению не мешают диметиламин, этиленгликоль, формамид, метилформамид.

Предельно допустимые концентрации в воздухе этилацетата 200 мг/куб. м, бутилацетата 200 мг/куб. м; диметилформамида 10 мг/куб. м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Этилацетат, хроматографически чистый, ТУ 6-09-667-76.

Бутилацетат, хроматографически чистый, ТУ 6-09-781-76. Диметилформамид, хч, ГОСТ 20289-74.

Твердый носитель инертон N-AW, (фракция 0,20 - 0,35 мм). Жидкая фаза - карбовакс 20 м.

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 3022-70 Постановлением Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324 с 1 января 1981 года введен в действие ГОСТ 3022-80.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 - 5 мл.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 50 - 100 мл.

Пипетки газовые, ГОСТ 18354-78, вместимостью 500 - 1000 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Пробы воздуха отбирают в медицинские шприцы или газовые пипетки, которые предварительно продувают 5-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы и пипетки закрывают заглушками. Пробы сохраняются не более одного дня.

Условия анализа

Колонку заполняют готовым сорбентом-инертоном N-AW с 10% карбовакса 20 М и кондиционируют при 180 °C в течение 10 часов в токе азота.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Определение исследуемых веществ проводят в изотермическом режиме. От 0,1 до 2 мл пробы, в зависимости от концентрации, вводят медицинским шприцем через уплотняющуюся мембрану испарителя в хроматографическую колонку. Перед анализом шприц с отобранной пробой термостатируют в течение 10 мин. при 50 °C.

Температура колонки		140 °C
Температура испарителя		200 °C
Скорость потока газа-носителя (азота)		30 мл/мин.
Скорость потока водорода		30 мл/мин.
Скорость потока воздуха		300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты		200 мл/час.
Время анализа		10 мин.
Время удерживания:
	этилацетата	47 с.
	бутилацетата	1 мин. 21 с.
	диметилформамида	4 мин. 34 с.

Количественное определение ведут методом абсолютной калибровки по измерению высоты пика (этилацетат и бутилацетат) или площади пика (диметилформамида). Градуировочные паровоздушные смеси готовят в отдельных газовых пипетках путем внесения определенного количества исследуемых веществ шприцем на 10 мкл. Зная плотность веществ и объем пипеток, рассчитывают содержание веществ в 1 мл градуировочной смеси. Рабочие смеси с содержанием этил- и бутилацетата 50 - 500 мг/куб. м и диметилформамида 5 - 50 мг/куб. м готовят в шприцах, вместимостью 50 - 100 мл путем соответствующего разбавления исходной концентрации чистым воздухом. Количество компонентов соответственно составляет 0,005 - 0,05 мкг и 0,01 - 0,1 мкг. Хроматографирование градуировочных смесей проводят в идентичных условиях с пробами.

Концентрацию веществ в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

g x 1000

X = --------, где

g - количество вещества, найденное по графику, мкг;

V - объем пробы воздуха, введенного в хроматограф, мл;

1000 - коэффициент пересчета.