Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилового спирта и диизопропилового эфира в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4509-87)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изопропилового спирта и диизопропилового эфира в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 N 4509-87)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 декабря 1987 г. N 4509-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА И ДИИЗОПРОПИЛОВОГО ЭФИРА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ
Табл. 30
┌────────────┬────────────────┬────────┬──────┬──────────┬─────┬──────────┐
│ Вещество │ Формула │Агрегат-│ М.м. │Плотность │ Т. │Упругость │
│ │ │ное сос-│ │при 20 °C,│кип.,│насыщенно-│
│ │ │тояние │ │г/куб. см │ °C │го пара, │
│ │ │ │ │ │ │мм рт. ст.│
├────────────┼────────────────┼────────┼──────┼──────────┼─────┼──────────┤
│Изопропило- │CH CHOHCH │Бесцвет-│60,09 │0,785 │82,5 │32,4 │
│вый спирт │ 3 3 │ная │ │ │ │ │
│(пропанол-2)│ │жидкость│ │ │ │ │
│Диизопропи- │(CH ) CHOC(CH ) │Бесцвет-│102,18│0,728 │67,5 │158,0 │
│ловый эфир │ 3 2 3 2│ная │ │ │ │ │
│(изопропи- │ │жидкость│ │ │ │ │
│ловый эфир) │ │ │ │ │ │ │
└────────────┴────────────────┴────────┴──────┴──────────┴─────┴──────────┘
Изопропиловый спирт хорошо растворим в воде и органических растворителях. Диизопропиловый эфир трудно растворим в воде, но хорошо растворяется в органических растворителях.
В воздухе находятся в виде паров.
Оба вещества обладают наркотическими свойствами и раздражающим действием на слизистые оболочки.
ПДК изопропилового спирта 10 мг/куб. м, диизопропилового эфира 100 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения изопропилового спирта 0,005 мкг, диизопропилового эфира 0,0025 мкг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел измерения в воздухе изопропилового спирта 1 мг/куб. м, диизопропилового эфира 0,5 мг/куб. м (при вводе 5 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций изопропилового спирта от 1 до 100 мг/куб. м, диизопропилового эфира от 0,5 до 1000 мг/куб. м.
Измерению не мешают другие низшие алифатические спирты и простые эфиры.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения 10 мин., включая отбор пробы.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка из стали (4 м x 3 мм).
Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-296-72, вместимостью 50 - 100 мл.
Шприцы медицинские типа "Рекорд", ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1 - 10 мл.
Бутыли стеклянные вместимостью 5 - 10 л.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 9147-73 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174 с 1 января 1982 года введен в действие ГОСТ 9147-80. | |
Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73.
Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
Микроампулы - полые стеклянные шарообразные сосуды диаметром 10 мм с оттянутой капиллярной трубкой длиной 70 - 100 мм.
Лампа спиртовая.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Баня водяная, ТУ 64-423-72.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83. | |
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-75, х.ч.
Диизопропиловый эфир, ТУ 6-09-663-76, х.ч.
Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77, х.ч.
Диатомитовый кирпич, фракция 0,25 - 0,28 мм.
1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропан, ТУ 6-09-1704-72.
Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 50 - 100 мл при равномерном движении поршня, предварительно промыв их 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц закрывают стеклянной заглушкой с помощью резиновой трубки. Отобранные пробы устойчивы при хранении в течение 24 часов.
Для заполнения хроматографической колонки используют смешанную насадку: 1) диатомитовый кирпич с 7,25% глицерина и 2) диатомитовый кирпич с 7,25% 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана, взятых в соотношении 35:65 по массе.
При приготовлении первой насадки 25 г твердого носителя пропитывают в фарфоровой чашке раствором, содержащим 1,8 г глицерина в 50 мл этилового спирта, и высушивают при постоянном перемешивании на водяной бане при температуре 70 - 80°.
Аналогично готовят вторую насадку, пропитывая твердый носитель раствором 1,2,3-трис(бета-цианэтокси)пропана в ацетоне.
Колонку после заполнения смешанной хроматографической насадкой с помощью вакуума и механической вибрации помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 - 40 мл/мин.) при 120 °C, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Для градуировки детектора градуировочные паро-воздушные смеси измеряемых веществ готовят в бутылях вместимостью 5 - 10 л, в которые предварительно внесены стеклянные шарики.
Навески компонентов в количестве от 0,5 мг до 0,01 г отбирают в микроампулы. Предварительно взвешенная микроампула вакуумизируется подогревом над спиртовкой. Затем ампулу быстро помещают в лед, а капилляр опускают в анализируемое вещество, которое затягивается в микроампулу по капиллярной трубке за счет создавшегося вакуума. Микроампулу с веществом запаивают над спиртовкой, взвешивают и по разнице находят навеску. Готовые микроампулы с навесками компонентов помещают в бутыль, закрывают бутилкаучуковой пробкой, разбивают ампулу встряхиванием и после перемешивания оставляют на сутки при комнатной температуре.
В хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят 5 мл градуировочной паровоздушной смеси и проводят расчет градуировочных коэффициентов. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента находят на основании пяти параллельных измерений шести градуировочных паровоздушных смесей.
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ
И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ
Температура термостата колонки 70 °C
Температура испарителя 150 °C
Скорость потока газа носителя (азота) 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 180 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч
Объем вводимой пробы 5 мл
Время удерживания:
диизопропилового эфира 2 мин.
изопропилового спирта 6 мин. 45 с
Из пробоотборного шприца отбирают 5 мл исследуемого воздуха в малый медицинский стеклянный шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Расчет градуировочного коэффициента проводят по формуле:
a x b
K = -----,
S
ст
где K - градуировочный коэффициент, мг/кв. см;
a - концентрация вещества в градуировочной паровоздушной смеси, мг/мл;
b - объем паровоздушной смеси, взятый для анализа, мл;
S - площадь пика компонента в паровоздушной смеси, кв. см;
ст
Площадь пика получают, умножая высоту пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Концентрацию каждого компонента в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
6
S x K x 10
пг
C = -------------,
V
где S - площадь пика измеряемого компонента в анализируемой пробе
пг
воздуха, кв. см;
K - градуировочный коэффициент, мг/кв. см;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.