Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные технические условия, выпуск N 9)". Сборник. М., 1986
Примечание к документу
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4166-86)


"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4166-86)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
6 ноября 1986 г. N 4166-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЦЕТОНА, ДИХЛОРМЕТАНА, ДИХЛОРЭТАНА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА,
БЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Таблица 4
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ
┌──────────┬───────────┬──────────┬──────┬─────────┬───────────┬──────────┐
│ Название │Структурная│Агрегатное│ Мол. │Плотность│Температура│Раствори- │
│ вещества │ формула │состояние │масса │ 20 │кипения, °C│мость │
│ │ │ │ │ T │ │ │
├──────────┼───────────┼──────────┼──────┼─────────┼───────────┼──────────┤
│Ацетон │CH COCH │жидк. │58,08 │0,7908 │56,24 │Э, сп, хл.│
│ │ 3 3 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Дихлор- │CH Cl │жидк. │84,93 │ 15 │40,1 │сп, э. │
│метан │ 2 2 │ │ │1,3348 │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Дихлорэтан│CH Cl-CH Cl│жидк. │98,95 │ 17 │83,7 │сп, э. │
│ │ 2 2 │ │ │1,2576 │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Трихлор- │CHCl=CCl │жидк. │131,38│ 15 │88,90 │сп, э. │
│этилен │ 2 │ │ │1,4397 │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
            
│Бензол │ │жидк. │78,12 │0,879 │80,10 │сп, э. │
└──────────┴───────────┴──────────┴──────┴─────────┴───────────┴──────────┘
В воздухе вещества находятся в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
Предел измерения веществ в воздухе 1,0 мг/куб. м (при анализе 5 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций веществ 1,0 - 100 мг/куб. м.
Определению не мешают алифатические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (мг/куб. м) ацетона - 200, дихлорметана - 50, дихлорэтана - 10, трихлорэтилена - 10, бензола - 5.
2. Реактивы, растворы и материалы
Ацетон, хч, ТУ 6-09-1707-77.
Бензол, хч, ТУ 6-09-779-76.
Дихлорметан, хч, ТУ 6-09-2662-77.
Дихлорэтан, хч, ТУ 6-09-2661-78.
Трихлорэтилен, хч, МРГУ 6-09-5300-68.
Носитель-хроматон N-АW-ДМСS, фракции 0,20 - 0,25 мм.
Жидкая фаза - Апиезон L.
Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Водород газообразный, в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80;
Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 1182-73.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная, длиной 2 мм, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 18954-73, а не ГОСТ 18954-78.
Пипетки газовые, вместимостью 200 - 300 мл, ГОСТ 18954-78.
Аспирационное устройство.
Микрошприцы МШ-10 и МШ-1, ГОСТ 8043-74.
Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-1279-75.
Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Насос вакуумный.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Десятикратный объем воздуха со скоростью 1 - 2 л/мин. аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо проводить в день отбора проб.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Фракцию 0,20 - 0,25 мм хроматона N-AW-ДМСS отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2 - 3 часов в сушильном шкафу при температуре 200 °C. Апиезон L в количестве 10% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают, остатки растворителя удаляют выпариванием на водяной бане.
Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и продувают газом-носителем в течение 3 - 4 часов при температуре 160 °C.
Условия анализа
Для анализа отбирают из газовых пипеток медицинским шприцем 1 - 5 мл пробы и вводят посредством прокола самоуплотняющейся мембраны испарителя в хроматографическую колонку. Скорость ввода и шприц должны быть постоянными.
Температура колонки 80 °C.
Температура испарителя 125 °C.
Скорость потока газа-носителя 25 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час.
-12
Чувствительность измерения 50 х 10 А.
Максимальный объем анализируемой пробы 5 мл.
Время удерживания:
ацетона 0,9 мин.
дихлорметана 1,4 мин.
дихлорэтана 2,0 мин.
трихлорэтилена 2,7 мин.
бензола 2,2 мин.
Продолжительность анализа 3 мин.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно.
Для этого в бутылях емкостью 20 л готовят искусственные газовоздушные смеси ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 мл смеси, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,025; 0,050; 0,25; 0,50 мкг каждого компонента и хроматографируют 5 раз.
Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят графики зависимости площади пика от количества каждого компонента (мкг) в смесях. Условия градуировки и проведения анализа должны быть идентичными.
Концентрацию каждого компонента в мг/куб. м воздуха (x) вычисляет по формуле:
g x 1000
X = --------, где
V
g - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.