Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск XVIII.

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Мельникова Л.В., Беляков А.А., Бабина М.Д., Овечкин В.Г.

Белково-витаминный концентрат (БВК) представляет собой порошок желтого цвета с запахом, свойственным дрожжам. Средний размер частиц до 1 мкм - 30%, 1 - 5 мкм - 50%, 5 мкм - 13%. Растворимая часть пыли БВК составляет 42 - 50% навески. Химический состав: влага - 6 - 10%, сухой остаток - 92,6%. В сухом остатке содержится: азота - 6,9%, белковых веществ - 52%, жира - 18,2%, углеводов - 18,4%, золы - 4,7%, остаточных углеводородов - не более 0,4%. Состав золы: кальция - 0,32%, фосфора - 1,31%, калия - 0,43%, натрия - 0,07%.

Агрегатное состояние - аэрозоль.

1. Определение БВК основано на количественном определении входящего в его состав белка. В основу определения белка положен метод Лоури, состоящий в фотометрическом анализе окрашенных в синий цвет растворов. Цветная реакция развивается за счет образования комплекса пептидных связей с медью в щелочной среде и усиливается восстановлением реактива Фолина в присутствии циклических аминокислот.

2. Предел обнаружения - 10 мкг белка в анализируемом объеме пробы.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м³ (при отборе 600 л воздуха).

4. Погрешность определения +/- 25%.

5. Диапазон измерения концентраций - 0,05 - 100 мг/м³.

6. Определению не мешают: трихлоруксусная кислота, витамины B₁, B₂, B₁₂ и др.; определению мешают - фенол, тимол, сульфосалициловая кислота.

7. Предельно допустимая концентрация БВК в воздухе - 0,1 мг/м³.

8. Применяемые реактивы и растворы

Альбумин кристаллический бычий, ТУ 6-09-362-75, х.ч.

Стандартный раствор N 1. Готовят растворением альбумина в 2 н. растворе едкого натра.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 2 н. раствором едкого натра. Растворы устойчивы в течение 6 ч.

Трихлоруксусная кислота, ГОСТ 6-09-1926-72, х.ч.

Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76.

Калия, натрия тартрат, 5845-70, х.ч.

Медь сернокислая, ГОСТ 4165-78, х.ч.

Натрий вольфрамовокислый, ГОСТ 18289-78, х.ч.

Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-74, х.ч.

Литий сернокислый, ГОСТ 10563-76, х.ч.

Кислота фосфорная (мета), ГОСТ 841-76, х.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч.

Раствор "А", содержащий 100 мг/мл углекислого натрия, 20 мг/мл калия-натрия тартрата, 0,500 мг/мл сернокислой меди, готовят растворением 10 г углекислого натрия, 0,2 г калия-натрия тартрата, 0,05 г сернокислой меди в 100 мл воды.

Реактив Фолина готовят следующим образом: в круглодонную колбу объемом 1 - 2 литра наливают 360 мл дистиллированной воды, добавляют 50 г натрия вольфрамовокислого, 12,5 г натрия молибденовокислого, перемешивают до полного растворения. К полученному раствору добавляют 25 мл 85% раствора ортофосфорной кислоты, 50 мл концентрированной соляной кислоты и смесь кипятят 10 ч с обратным холодильником. Затем добавляют 76 г лития сернокислого, 25 мл дистиллированной воды и 3 капли бромной воды. Кипятят без холодильника 15 мин под тягой для удаления остатков брома. Охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до 500 мл, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 1 мл, разводят в 10 раз и титруют 0,1 н. раствором едкого натра по фенолфталеину. Реактив Фолина с установленным титром доводят до 1 н. концентрации. Хранят в холодильнике в темной склянке.

Рабочий раствор реактива Фолина готовят перед употреблением путем разведения 1 мл 1 н. реактива Фолина 8 мл воды (расчет на одну пробу).

9. Применяемые посуда и материалы

Фильтры АФА-ВП-10.

Фильтродержатели.

Аспирационное устройство.

Баня водяная многогнездная с термостатирующим устройством.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 - 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 4, 10 мл.

Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.

Фотоэлектроколориметр.

Шуттель-аппарат.

10. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтры.

Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК необходимо аспирировать 600 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

11. Фильтры помещают в широкогорлую колбу вместимостью 50 мл, заливают 1,5 мл 0,5 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), содержимое колбы кипятят на водяной бане 5 мин, закрыв крышкой. В охлажденную колбу добавляют 1,5 мл 2 н. раствора едкого натра и отмывают белок с фильтров встряхиванием на шуттель-аппарате в течение 20 мин.

Из колбы отбирают 1 мл щелочного раствора белка, переносят в пробирку, добавляют 2 мл реактива "А", перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют 8 мл рабочего раствора реактива Фолина, перемешивают и выдерживают 5 мин на водяной бане при температуре 50 °C.

После быстрого охлаждения пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм при длине волны 650 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержания белка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 23.

Затем во все пробирки шкалы добавляют 2 мл раствора "А", выдерживают 10 мин и завершают анализ вышеописанным образом. Шкала устойчива в течение 60 мин.

Концентрацию БВК в воздухе в мг/м³ (X) вычисляют по формуле:

где G - количество вещества, найденное по графику, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

K - коэффициент пересчета с белка на БВК (K = 1,6);

V₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Рис. 1. Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рис. 2. Схема динамического диффузионного дозатора:

1 - сатуратор;

1 - тройник-капилляр;

3 - капиллярная колонка;

4 - сборник.

Рис. 3. Концентрационная трубка:

1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку;

2 - стекловата;

3 - адсорбент.

Рис. 4. Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1 - штуцер;

2 - ниппель;

3, 5 - кольцо;

4 - фильтр.

Рис. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха:

1 - сорбционная трубка;

2 - перфорированная перегородка с отверстиями d - 0,8 мм;

3 - Г-образная стеклянная переходная трубка;

4 - поглотительные сосуды Рихтера;

5 - резиновые муфты.