Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемые Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина М.Д., Горская Р.В., Овечкин В.Г.

Этилцеллозольв (этиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость, плотность 0,935 г/см³, Т. кип. 165,6 °C, давление насыщенных паров 4,9 мм рт. ст. (20 °C), смешивается с водой во всех соотношениях.

В воздухе находится в виде паров.

Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК этилцеллозольва в воздухе 10 мг/м³.

Метод основан на окислении этилцеллозольва бихроматом калия в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 575 - 590 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения этилцеллозольва в анализируемом объеме раствора 50 мкг.

Нижний предел измерения этилцеллозольва в воздухе 5 мг/м³ (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций этилцеллозольва в воздухе от 5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают оксид этилена, этиленгликоль при концентрациях не выше 10 мг/м³. Мешающее влияние этилового спирта устраняется в процессе обработки пробы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рихтера.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Этилцеллозольв, ч., свежеперегнанный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.

Бихромат калия, ГОСТ 4220-75, х.ч., 1 н раствор.

Стандартный раствор этилцеллозольва N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 - 15 мл дистиллированной воды, взвешивают, вносят 3 - 4 капли этилцеллозольва и взвешивают вторично; доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию этилцеллозольва в мг/мл.

Стандартный раствор этилцеллозольва N 2 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

При наличии в воздухе этилового спирта поглотительные сосуды после отбора пробы помещают в кипящую водяную баню и в течение 5 мин через них аспирируют очищенный воздух со скоростью 0,3 - 0,5 л/мин. Пробы могут храниться до 3-х недель.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 32.

Во все пробирки шкалы приливают по 0,2 мл раствора бихромата калия и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 575 - 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 32). Окраска растворов устойчива 10 дней.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этилцеллозольва в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 1 мл раствора пробы и вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора бихромата калия и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания этилцеллозольва проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию этилцеллозольва "C" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

где а - содержание этилцеллозольва в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t⁰ - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.