Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11). М., Т-во "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Взамен Технических условий на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г.
Название документа
"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций фталимида калия в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5864-91)
"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций фталимида калия в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5864-91)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5864-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФТАЛИМИДА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с
Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
O
//
// \ ───C
│ ││ \
│ ││ NK М.м. 185,20.
│ ││ /
\\ / ───C
\\
O
Фталимид калия - кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/куб. м, хорошо растворим в воде, не растворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле.
В воздухе присутствует в виде пыли.
Обладает слабой кумулятивной способностью, сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной деятельности и снижение частоты пульса.
ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м.
Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел содержания вещества в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 - 1 мг/куб. м.
Измерению не мешает бутанол.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения 50 мин., включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Баня водяная.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.1990 N 3017 с 1 января 1992 года введен в действие ГОСТ 19908-90. | |
Стаканы химические, ГОСТ 19908-77, вместимостью 50 мл.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 9147-73 Постановлением Госстандарта СССР от 28.10.1980 N 5174 с 1 января 1982 года введен в действие ГОСТ 9147-80. | |
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора.
Фильтры АФА-ВП-10.
Анализируемый воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха.
Отобранные на фильтр пробы хранятся не менее двух недель.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
Таблица 54
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬─────────────────────┬──────────────────┬──────────────────────┐
│ Номер │Стандартный раствор с│ Серная кислота │ Содержание фталимида │
│стандарта│ концентрацией 100 │концентрированная,│калия в градуировочном│
│ │ мкг/мл, мл │ мл │ растворе, мкг │
├─────────┼─────────────────────┼──────────────────┼──────────────────────┤
│1 │0 │7 │0 │
│2 │0,1 │6,9 │10 │
│3 │0,2 │6,8 │20 │
│4 │0,4 │6,6 │40 │
│5 │0,6 │6,4 │60 │
│6 │0,8 │6,2 │80 │
│7 │1,0 │6,0 │100 │
└─────────┴─────────────────────┴──────────────────┴──────────────────────┘
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой (и контрольный фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3 раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10 мин. и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
а
С = -,
V
где:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.