Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Возможно отравление при попадании на кожу и в желудочно-кишечный тракт. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.

Метод основан на электровосстановлении 3-КЭДГХ на ртутно-капельном электроде в боратном буфере с pH 9,0 в области потенциалов -1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в условиях дифференциальной импульсной полярографии. Концентрацию анализируемого вещества в растворе находят по способу добавок.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 15 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие большинства органических растворителей и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.

Измерению мешает наличие в воздухе хинуклидона-3 и других соединений, способных к восстановлению в условиях проведения анализа.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 - 50 мин.

Полярограф ПУ-1 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).

Дозаторы пипеточные П-1, ТУ 642-1-3329-81.

Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.

Поглотительный сосуд Рыхтера, ТУ 2511181-75.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП с фильтродержателем.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 - 15 мл.

Исходный стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,250 г препарата в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Рабочий стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной посуде соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой. Устойчив в течение недели.

Ртуть, ГОСТ 4658-73.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79.

Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч. или чхд.а.

Гидроокись калия, х.ч. или ч.д.а., ст СЭВ 1439-78, 1,0 М раствор.

Соляная кислота, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор.

Боратный буферный раствор, pH 9,0 +/- 0,2. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 12,40 г борной кислоты, 100 мл 1,0 М раствора гидроокиси калия и доводят водой до метки. Боратный буфер с требуемой величиной pH получают смешением 90 мл полученного раствора с 10 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП и последовательно соединенный с ним поглотитель Рыхтера, содержащий 10,0 мл бора того буферного раствора, pH 9,0.

Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, переливают туда же содержимое поглотительного сосуда Рыхтера и оставляют на 5 - 10 мин., периодически встряхивая. 5,0 мл раствора из пробирки переносят пипеткой в подготовленную измерительную ячейку, пропускают через раствор ток инертного газа в течение 10 - 12 минут и регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов - 1,35 - 1,75 В (потенциал пика 3-КЭДГХ составляет в данных условиях -1,56 В). С помощью дозатора П1 вводят в ячейку добавку (0,02 - 0,2 мл) стандартного раствора 3-КЭДГХ и после перемешивания током инертного газа вновь регистрируют полярограмму.

Условия регистрации полярограмм:

Концентрацию 3-КЭДГХ ("С") в анализируемом растворе находят по формуле:

где:

Нр - высота пика на подпрограмме анализируемого раствора, мм;

Нр = Нр - Нр - увеличение высоты пика после добавки стандартного раствора, мм;

V - объем анализируемого раствора в ячейке, мл (V = 5,0);

dV - объем добавки, мл.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация 3-КЭДГХ в растворе, найденная по формуле (1), мкг/мл;

в - объем пробы (анализируемого раствора), мл (в = 10,0);

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: