Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению концентраций динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилокси-пропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (смачиватель СВ-1147) в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5959-91)

"Методические указания по измерению концентраций динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилокси-пропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (смачиватель СВ-1147) в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5959-91)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5959-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ
ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА-N-(ГАММА-ДЕЦИЛОКСИ-ПРОПИЛ)-N-БЕТА-
КАРБОКСИ-БЕТА-СУЛЬФОПРОПИОНИЛ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ
(СМАЧИВАТЕЛЬ СВ-1147) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Динатриевая соль диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (товарное название - смачиватель СВ-1147) - кристаллическое вещество желтоватого цвета, Т пл. 181 - 183 °C, Т кип. 325 °C.
Легко растворимо в воде и спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Смачиватель СВ-1147 - умеренно токсичный продукт, кожно-резорбтивным действием не обладает, обладает умеренно кумулятивными свойствами. При длительном контакте с кожными покровами обладает свойствами слабого аллергена. Проявляет прижигающее действие на слизистые оболочки.
ОБУВ - 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами натрия при длине волны 590 нм при внесении раствора смачивателя СВ-1147 в пламя "пропан-бутан-воздух".
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в анализируемом растворе пробы - 1 мкг/куб. мл.
Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг/куб. м.
Измерению не мешает присутствие других органических веществ и растворителей, а также других катионов щелочных, щелочно-земельных и тяжелых металлов.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,9%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 50 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82, или другой марки.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл с делениями.
Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
ГОСТ 215-73 утратил силу с 1 апреля 1989 года ("ИУС", N 4, 1989). Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 691 с 1 января 1991 года введен в действие ГОСТ 28498-90.
Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
Палочка стеклянная.
Сетка асбестовая.
Пинцет.
Реактивы, растворы, материалы
Смачиватель СВ-1147, ТУ 6-14-981-79, содержание основного вещества составляет 40%.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией смачивателя СВ-1147 5 мг/мл готовят растворением 12,5000 г смачивателя СВ-1147 (с учетом, что согласно ТУ 6-14-981-79 содержание динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты в смачивателе СВ-1147 составляет 40%) в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение трех месяцев.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией смачивателя СВ-1147 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 1 месяца.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 4517-75 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093 с 1 июля 1988 года введен в действие ГОСТ 4517-87.
Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ (С), ТУ 25-11-94-73.
Воздух, ГОСТ 24484-80.
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 20448-80 Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3605 с 1 января 1992 года введен в действие ГОСТ 20448-90.
Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.
Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными (ГОСТ 4212-76) и готовят согласно таблице 19.
Таблица 19
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬─────────────────┬──────────────────┬──────────────────────────┐
│ N │ Стандартный │Бидистиллированная│ Концентрация смачивателя │
│стандарта│ раствор N 2, мл │ вода, мл │ СВ-1147 в анализируемом │
│ │ │ │ растворе, мкг/мл │
├─────────┼─────────────────┼──────────────────┼──────────────────────────┤
│1 │0 │50,0 │0 │
│2 │1,0 │49,0 │1,0 │
│3 │4,0 │46,0 │4,0 │
│4 │8,0 │42,0 │8,0 │
│5 │12,0 │38,0 │12,0 │
│6 │16,0 │34,0 │16,0 │
│7 │20,0 │30,0 │20,0 │
└─────────┴─────────────────┴──────────────────┴──────────────────────────┘
Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка бидистиллированной водой и проверка по контрольному раствору после фотометрирования каждого раствора обязательна).
По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величины измерения в микроамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций смачивателя СВ-1147 в градуировочных растворах (в мкг/мл).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно двумя порциями по 20 мл горячей бидистиллированной поды (90 °C) в течение 5 мин. для каждой пробы. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Одноверменно и аналогично пробе готовят холостую пробу (контроль), используя чистый фильтр и обрабатывая его описанным способом. Экспериментально показано, что степень извлечения пробы с фильтра составляет не менее 98%.
Концентрацию смачивателя СВ-1147 (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по эксплуатации, проводят фотометрирование сначала градуировочных растворов, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний шкалы прибора в микроамперах (величин интенсивности световых потоков). При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.
Расчет концентрации
Концентрацию смачивателя СВ-1147 "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а x в) / V,
где:
а - концентрация смачивателя СВ-1147 в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора анализируемой пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
Справочное
КОЭФФИЦИЕНТ К
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Приложение 3
Не приводится