Циклогексанон (ЦГ) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 156,7 °C. Темп. плавл. (-45 °C).

Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 2,4 г на 100 мл (при 31 °C).

Метилизобутилкетон (МБК) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 116,9 °C. Темп. плавл. (-84,7 °C). Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворимость в воде - 1,9 г на 100 мл.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.

Диапазон измеряемого содержания - 0,4 - 4 мг/кв. см.

Определению не мешают циклогексанол, циклогексан, бензол.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 9%.

ПДУ циклогексанона на коже 1,5 мг/кв. см, метилизобутилкетона не установлен.

Циклогексанон, х.ч.

Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.

Основной раствор готовят для каждого кетона отдельно. Для этого в мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют несколько капель кетона и вновь взвешивают, по разности в весе определяют количество взятого вещества. Объем доводят до метки дистиллированной водой и вычисляют содержание его в 1 мл.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 10 мг/мл ЦГ и МБК готовят соответствующим разбавлением основных растворов.

Хроматон N-AW с 15% апиезона L.

Газ-носитель - азот особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород в баллоне с редуктором.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и металлической колонкой.

Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.

Стеклянная или фарфоровая чашка для смывов.

Пробирка с притертой пробкой на 30 мл.

Мерный цилиндр на 50 мл.

Конусообразная воронка d = 3,0 - 3,5 см.

Стеклянная палочка, вата, фильтр.

Колбы мерные вместимостью 10, 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Микрошприц на 1 мкл.

Секундомер.

Линейка и лупа измерительная.

Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл дистиллированной воды. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 кв. см) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами.

Ватный тампон тщательно отжимают стеклянной палочкой, переносят в воронку с фильтром. Вату в воронке промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями), присоединяя жидкость к основному смыву. Измеряют объем смыва. Общий объем пробы составляет 40 мл. Для анализа берут 0,1 мкл смыва.

Промытую и высушенную колонку заполняют насадкой-хроматоном N-AW 15% апиезона L, концы колонки закрывают стекловатой. Заполненную колонку кондиционируют в токе азота при температуре 200 °C в течение 15 - 20 часов при отключенном детекторе. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 1 - 2 - 4 - 6 - 8 - 10 мкг/мкл из стандартного раствора N 1. Хроматографируют 0,1 мкл каждого раствора, что соответствует концентрации ЦГ МБК 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,6 - 0,8 - 1 мкг.

Проводят 5 - 6 параллельных определений для каждой концентрации, строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площадей пиков МБК и ЦГ от концентраций. Площади пиков вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Содержание (C) циклогексанона и метилизобутилкетона в мг/кв. см вычисляют по формуле:

где Q - количество искомого вещества во всем смыве, мг;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.