Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 26". М.: ТОО "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5095-89)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5095-89)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5095-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕНЗИНА, ЭТИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с
Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
┌────────┬──────────┬──────────┬──────┬─────┬───────────┬─────────┬───────┐
│Название│ Формула │Агрегатное│ М.м. │ Т │Относитель-│Упругость│Раство-│
│вещества│ │состояние │ │кип.,│ная │паров, мм│римость│
│ │ │ │ │ °C │плотность, │ рт. ст. │в воде,│
│ │ │ │ │ │ 20 │ │% │
│ │ │ │ │ │d │ │ │
│ │ │ │ │ │ 4 │ │ │
├────────┼──────────┼──────────┼──────┼─────┼───────────┼─────────┼───────┤
│Бензин │ │Жидкость │- │70,00│0,720 │139 │- │
│БР-1 │ │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Этил- │CH COOC H │Жидкость │88,11 │77,15│0,901 │74 │8,5 │
│ацетат │ 3 2 5│ │ │ │ │ │ │
└────────┴──────────┴──────────┴──────┴─────┴───────────┴─────────┴───────┘
Агрегатное состояние в воздухе в виде паров.
Бензин обладает наркотическим действием, раздражает кожу, вызывая воспаление и экзему.
Этилацетат - наркотик. Пары умеренно раздражают слизистые оболочки, вызывают дерматиты и экземы.
Предельно допустимая концентрация паров бензина - 100 мг/куб. м, этилацетата - 200 мг/куб. м.
Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения бензина - 0,05 и этилацетата - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе бензина - 50, этилацетата - 100 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций бензина 50 - 500 мг/куб. м, этилацетата 100 - 1000 мг/куб. м.
Измерению не мешают бензол, толуол.
Измерению мешают углеводороды C - C . Суммарная погрешность не
1 6
превышает +/- 25%.
Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором.
Генератор водорода СГС-2.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-83.
Микрошприцы МШ-1М и МШ-10М, ГОСТ 8043-74.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83. | |
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Пипетки газовые вместимостью 100 - 200 мл
(ГОСТ 18954-73) или медицинские шприцы.
Бутыли стеклянные емкостью 20 л.
Реактивы, растворы и материалы
Твердый носитель - цветохром 3К фракции 0,20 - 0,25 мм.
Жидкая фаза - нитрилотрипропионитрил, 10% от массы носителя, чда, ТУ 6-09-06-683-75.
Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха.
Срок хранения пробы не более 24 ч.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Фракцию 0,20 - 0,25 мм цветохрома 3К отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2 - 3 ч в сушильном шкафу при температуре 200 °C. Нитрилотрипропионитрил в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают. Растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.
Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и кондиционируют при температуре 120 °C в потоке газа-носителя в течение 8 - 10 часов при отключенном детекторе.
Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Для построения градуировочного графика на бензин готовят газовоздушную смесь с концентрацией 500 мг/куб. м. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вводят 14 мкл бензина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 50, 100, 200, 300, 400 и 500 мг/куб. м. Для анализа отбирают по 1 мл смеси бензина и вводят в хроматограф.
Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации вещества (мг/куб. м).
Для построения градуировочного графика на этилацетат готовят газовоздушную смесь с концентрацией 1000 мг/куб. м. Для этого в стеклянную бутыль емкостью 20 л вводят 25 мкл этилацетата. Смесь перемешивают, затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 или 20 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/куб. м.
Для анализа отбирают по 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации веществ (мг/куб. м).
Условия хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых проб
Температура термостатирования колонок - 90 °C.
Температура испарителя - 150 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота) - 20 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.
Объем вводимой пробы - 1 мл.
Время удерживания:
бензина - 1 мин.;
этилацетата - 4 мин. 30 с.
Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого вещества, мг/куб. м.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730 │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘