Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М., 1992, Методические указания на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 27. Ч. 2
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.12.1990 N 5284-90)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.12.1990 N 5284-90)
Утверждаю
Заместитель
Главного государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 декабря 1990 г. N 5284-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
УАЙТ-СПИРИТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ТОЛУОЛА, М- И О-КСИЛОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
этилацетат | | М.м. 88,10 |
толуол | | М.м. 92,14 |
о-ксилол | | М.м. 106,17 |
м-ксилол | | М.м. 106,17 |
Уайт-спирит - бензин с Т кип. 140 - 200 °C. Оказывает наркотическое действие на организм.
Этилацетат - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 77,15 °C, плотность 0,900 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм.
Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 110,6 °C, Т пл. 95 °C, плотность 0,867 при 20 °C, растворим в спирте, эфире. Оказывает наркотическое действие на организм.
О-ксилол - бесцветная жидкость. Т кип. 144,40 °C, Т пл. 25,17 °C, плотность 0,881 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
М-ксилол - бесцветная жидкость, Т кип. 139,1 °C, Т ил. 48,87 °C, плотность 0,864 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
Уайт-спирит, этилацетат, толуол, м- и о-ксилолы в воздухе находятся в виде паров.
ПДК в воздухе уайт-спирита 300 мг/м3, этилацетата 200 мг/м3, толуола 150 мг/м3 - максимальная разовая, 50 мг/м3 - среднесменная, ксилола 50 мг/м3.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для всех веществ 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 20 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 20 до 400 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие ацетона, бутанола, бутил-ацетата.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83. | |
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991). | |
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Уайт-спирит.
О-ксилол, ТУ 6-09-3825-78, ч.
М-ксилол, ТУ 6-09-2438-77, ч.
Насадка для хроматографической колонки - Карбовакс 20М 10% на инертоне AW.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализы следует проводить в день отбора проб.
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума.
Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170 °C в течение 10 часов.
Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси веществ с воздухом (для каждого вещества отдельно) в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,02 - 0,4 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл, затем шприцы термостатируют при 60 - 70 °C в течение 15 - 20 минут и вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых проб
Температура термостата колонок 90 °C
Температура испарителя 150 °C
Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
Скорость потока водорода 30 мл/мин
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Объем вводимой пробы 1 мл
Время удерживания: уайт-спирита 55 сек
этилацетата 2 мин. 25 сек
толуола 3 мин. 50 сек
м-ксилола 5 мин. 47 сек
о-ксилола 7 мин. 40 сек
Перед анализом шприц с пробой воздуха термостатируют при 60 - 70 °C в течение 15 - 20 мин, после чего пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Концентрации веществ "С" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.