Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Диэтилкетон (пентанон-3) - прозрачная жидкость с желтоватым оттенком, Т кип. - 101,8 °C, плотность - 0,8138 при 20 °C, растворяется в воде (4% при 20 °C), этиловом спирте, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабым местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ОБУВ в воздухе - 20 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводят без концентрирования.

Нижний предел измерения - 0,02 мгк.

Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают диметилкетон, метилэтилкетон, а также вещества, присутствующие в воздухе рабочей зоны при производстве диэтилкетона (пропионовая кислота, пропаналь, пропилформиат и др.).

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 5 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Газовая пипетка, ГОСТ 18954-73.

Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 2 и 100 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Диэтилкетон марки "ч" с содержанием основного вещества не менее 98%.

Инертон AW-ДМCS (фракция 0,16 - 0,20), производство ЧССР, пропитанный 10% Е-301.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный, ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый, ГОСТ 17433-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Отбор пробы воздуха производят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл после предварительной продувки 10-кратным объемом исследуемого воздуха. При температуре 20 +/- 5 °C пробы устойчивы в течение 5 часов.

Навеску неподвижной фазы Е-301 растворяют при нагревании на водяной бане в 100 мл хлороформа. В полученный раствор вносят твердый носитель - инертон AW-ДМCS. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном помешивании массы до сыпучего состояния носителя. Подготовленный сорбент высушивают при 40 °C.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота со скоростью 40 мл/мин. в течение 8 - 10 часов с постепенным повышением температуры до 200 °C.

Градуировочные смеси готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л, в которые вносят 2 мкл вещества, и рассчитывают концентрацию вещества в пипетке.

Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества от 10 до 100 мг/куб. м. Вводят в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проба воздуха из шприца в количестве 2 мл вводится с помощью медицинского стеклянного шприца через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Количественное определение диотилкетона проводят по градуировочному графику.

Концентрацию диотилкетона "C" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

а - содержание диэтилкетона, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл.