СПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5988-91)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5988-91)
Содержание
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5988-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ПЕРФТОРПЕЛАРГОНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Метиловый эфир перфторпеларгоновой кислоты - прозрачная бесцветная жидкость. Хорошо растворим в перфторгексане, ацетоне, гексане, в воде нерастворим. Плотность 1,722 г/куб. см при температуре 29 °C, Т кип. 178 °C мм рт. ст.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 0,1 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 1 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/куб. м.
Измерению не мешают перфорированные углеводороды C - C , метиловые
6 8
эфиры перфторпропионовой, -валериановой, -энантовой кислот, метиловые эфиры
моногидроперфторпеларгоновой и гидроперфторэнантовой кислот.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 10 мин.
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
Секундомер.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 1770-74, диаметром 7 см.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Линейка измерительная.
Лупа измерительная.
Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24204-80.
Весы технические ВЛТК-500М.
Твердый носитель хроматон N super, фракция 0,16 - 0,2.
Жидкая фаза ФС-169.
Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52, х.ч.
Метиловый эфир перфторпеларгоновой кислоты, х.ч.
Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Стандартный раствор N 1. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл гексана вносят 1 - 2 капли метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты. Колбы повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. Вычисляют содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 250 мл. Протягивают аспирационным устройством десятикратный объем воздуха. Концы пипеток закрывают заглушками.
Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
Жидкую фазу ФС-169 в количестве 10% от веса носителя растворяют в диэтиловом эфире. В полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Эфир испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха. Окончательно насадку высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °C в течение 2 часов. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 220 °C без подключения к детектору в течение 24 часов.
Градуировочные растворы с концентрацией от 0,05 до 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты (мм) от его количества (мкг).
Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура колонки 75 °C
Температура испарителя 125 °C
Температура детектора 150 °C
Скорость газа-носителя через колонку 30 мл/мин.
Скорость газа-носителя через детектор 100 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Объем анализируемой пробы 1 мл
Абсолютное время удерживания метилового эфира 3 мин. 50 сек.
перфторпеларгоновой кислоты
Пробу воздуха из газовой пипетки в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
Концентрацию метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = а / V,
где:
а - содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится