Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания диметилформамида на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5114-89)
"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания диметилформамида на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5114-89)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5114-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
СОДЕРЖАНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА НА КОЖЕ
H - C - N(CH )
|| 3 2
O М.м. 73,09
Диметилформамид (диметиламид муравьиной кислоты) - бесцветная жидкость, плотность 0,96 г/куб. см при 25 °C, Т. пл. - 61 °C, Т. кип. 153 °C, упругость пара 3,7 мм рт. ст., растворим в воде, органических растворителях.
1. Характеристика методики
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
В качестве смывающей жидкости используется вода.
Диапазон измеряемого содержания 0,008 - 0,16 мг/кв. см.
Определению не мешают этилацетат, бутилацетат, окись пропилена, этиленгликоль, 1,2-пропиленгликоль.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
ПДУ на коже не установлен.
Основной стандартный раствор диметилформамида в воде готовят в мерной колбе на 25 мл взвешиванием 2 - 3 капель. Раствор устойчив в течение 25 дней.
Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием диметилформамида 0,01; 0,02; 0,5; 0,1 и 0,2 мг/мл. Растворы устойчивы в течение 3 недель.
Вата гигроскопическая.
Хроматон AW (фракция 0,20 - 0,30 мм) с 10% карбовакса 20 М.
Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка металлическая длиной 2 м и диаметром 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл.
Условия проведения смыва с кожи
Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва, заключающимся в том, что ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, проводят смыв с участка кожи (50 кв. см). Объем полученных смывов доводят до 40 мл водой, фильтруют для удаления механических загрязнений, а затем 1 мкл отфильтрованного раствора хроматографируют. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с диметилформамидом.
Условия анализа
Колонку заполняет инертоном AW с 10% карбовакса 20 М под вакуумом, кондиционируют при 180° в течение 24 ч в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Длина колонки 2 м
Диаметр колонки 3 мм
Носитель - инертон AW (фракция 0,20 - 0,30 мм) с 10% карбовакса 20 М
Температура колонки 120 °C
Температура испарителя 200 °C
Скорость потока азота 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч
Объем вводимой пробы - 1 мкл.
Время удерживания диметилформамида 3 мин. 29 с.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа последовательно вводят по 1 мкл стандартного раствора диметилформамида с концентрациями 0,01; 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мг/мл.
Затем строят график зависимости площади пиков от концентрации вещества из пяти параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Содержание диметилформамида в мг/кв. см смыва (C) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество диметилформамида, найденное во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.