Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 28"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетилцистеина (N-ацетил-Zцистеина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5944-91)
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ацетилцистеина (N-ацетил-Zцистеина) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5944-91)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5944-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТИЛЦИСТЕИНА (N-АЦЕТИЛ-ZЦИСТЕИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
Ацетилцистеин (N-ацетил-Zцистеин) - белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом, легко растворим в воде и спирте.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.
Метод основан на реакции взаимодействия ацетилцистеина с фосфорномолибденовой кислотой в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 590 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 60 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 15 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Метод специфичен на стадиях сушки, просеивания и фасовки препарата.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
Фильтродержатель, ТУ 95-72.05-77.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетилцистеин, фармакопейный.
Фосфорномолибденовая кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-3540-78, 5-процентный раствор.
Стандартный раствор ацетилцистеина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г ацетилцистеина в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор ацетилцистеина N 2 с концентрацией 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив 5 дней при хранении в темном прохладном месте.
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 дней) готовят согласно таблице 5.
Таблица 5
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐
│ N │Стандартный р-р│Дистиллированная│ Содержание кальция глюконата │
│стандарта│ацетилцистеина │ вода, мл │в анализируемом растворе, мкг │
│ │ N 2, мл │ │ │
├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤
│2 │1 │5 │60 │
│3 │2 │4 │120 │
│4 │3 │3 │180 │
│5 │5 │2 │300 │
│6 │6 │0 │360 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘
В растворы добавляют 2 мл 5-процентного раствора фосфорномолибденовой кислоты и 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида, тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с максимумом пропускания 590 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ацетилцистеина (
раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новых растворов.
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой в течение 5 минут. Аликвоту объемом 6 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Концентрацию вещества (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а x в) / (б x V),
где:
а - содержание вещества в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Справочное
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Не приводится